《表3 花色苷来源、低共熔溶剂、提取方法及提取率》

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《花色苷提取及纯化研究进展》

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如今，深晶低共熔溶剂（DESs）已成为一种应用离子液体，其稳定性较弱，能被土壤微生物降解成低毒或无毒的物质，对环境友好，是有机溶剂的可持续替代品[56]，已作为绿色溶剂用于提取香料、染料、药物等应用于医药、食品和化妆品行业[57]。DESs还可以保护在水性介质中不稳定的化合物，其体系中的氢键供体和氢键受体相互作用，可降低不稳定物质的降解速率。此外，DESs的pH较低，所以花色苷在这种环境中稳定性更好，可以用来提取植物中花色苷，相关文献报道汇总于表3。GUO等[58]制备了由氯化胆碱（Ch）分别与乳酸（La）、酒石酸（Ta）、柠檬酸（Ca）、木糖醇（Xyl）、甘露醇（Man）、甘油（Gly）、葡萄糖（Glu）和果糖（Fru）混合而成的8种DESs，并对比了其用于提取桑葚花色苷的效果。结果表明，ChCa提取率最高，由Ca提供氢离子供体，与其他7种DESs相比，ChCa体系pH较低，所以对花色苷提取率最高。其他7种体系提取率顺序依次为ChTa>ChLa>ChGly>ChXyl>ChMan>ChGlu>ChFru。通过优化，确定了最佳工艺参数为n（Ch）∶n（Ca）∶n（Glu）=1∶1∶1，φ（水）=30%，料液比1∶22（g/mL），均质时间60 s，均质化转速12000 r/min，萃取时间30 min，压强–0.08 MPa，萃取2次，此时花色苷提取率可达6.05 mg/g（鲜重）。KOU等[59]以黑醋栗为原料提取花色苷，最佳工艺条件为，n(Ch）∶n（La）=1∶2，φ（水）=20%，料液比1∶30（g/mL），均质后微波辅助提取15 min，提取3次，花色苷提取率为2.03 mg/g（鲜重），回收率为82.2%，在提取方法相同情况下，DESs对花色苷的提取效果优于有机溶剂甲醇。PANI?等[60]在DESs配方中引入脯氨酸（Pro）、苹果酸（Ma）以及甜菜碱（B），探究不同DESs配方对葡萄果渣中的花色苷提取效果的影响，对总花色苷提取效果为ChCa≈Ch ProMa≈乙醇（体积分数70%），其次为ChMa≈BCa≈MaGluGly≈ProMa≈BMa>MaGlu。通过对8种DESs的初步筛选，其中ChCa成本较低、理化性质较好，并且回收花色苷时花色苷稳定性更好。对ChCa提取进行优化，最佳工艺条件是n(Ch）∶n（Ca）=2∶1，φ（水）=30%，料液比为3∶100（g/mL），先在微波功率为500 W条件下提取2次，时间各为5 min，然后在微波功率为300 W时，1 min内升温至80℃再辅助提取9 min，最终花色苷提取率为1.77 mg/g，与其他两种DESs系相比，体积分数为30%的水可适当降低熔融态DESs黏度，更有利于液体流动，使其更易进入到植物细胞内从而提高提取率。BOSILJKOV等[61]从冻干的葡萄酒渣中提取花色苷，发现草酸（Oa）作为DESs氢键供体有助于提升花色苷的提取，在7种DESs中，ChMa对花色苷的提取率最高，其他DESs对花色苷的提取率顺序依次为ChOa>ChCa>ChGly>ChFru>ChXyl>ChGlu。结果表明，以有机酸为氢键供体的DESs提取效果较好，最佳工艺条件为n(Ch）∶n（Ma）=1∶1，w（水）=35.4%，料液比为1∶10（g/mL），超声功率341.5 W，在50℃提取30.6 min，总花色苷的最终提取率为6.55 mg/g；当超声波功率为285 W时，w(水）=10%的DESs体系对花色苷提取率为2.89mg/g，经对比可知，DESs体系中水的质量分数及超声功率都会影响花色苷提取率。KURTULBA?等[62]从玫瑰茄中提取花色苷，研究了以Ca为氢键供体，Gly和乙二醇（Eg）等多元醇为氢键受体，组成的DESs对花色苷提取率的影响。其中，Gly和Eg与Ca体系的DESs提取效果最好，这可能是由于Eg是一种黏度比Gly小的液体，所以Eg与Ca的混合物更利于植物中花色苷的溶出，DESs的配比为n（Ch）∶n（Ca）=1∶4，微波功率400 W。研究发现，使用相同的提取条件，DESs[φ（水）=50%]和DESs[φ（水）=10%]对花色苷的提取率分别为2.96和0.82 mg/g，在合适范围内，增加DESs体系水的体积分数将会降低溶剂黏度，提高花色苷提取率。黄玉岩[63]从黑加仑中提取花色苷，在10种DESs溶剂中，提取效果最好的是La与Ch制备而成的样品，当La作为DESs的氢供体时，样品pH在10种DESs中最小，这可使其在溶剂中的分配系数升高，更有利于花色苷从细胞中释放，最后确定最佳提取条件为n（Ch）∶n（La）=1∶2，（水）=20%，料液比1∶13（g/mL），45℃提取14 min，花色苷提取率为2.03 mg/g。采用相同提取方法，与最佳提取条件相比，La的比例与水的体积分数的改变会使DESs体系的pH降低，花色苷提取率略有降低，但其对花色苷的提取效果仍要优于体积分数为80%的乙醇。