《表1 催化剂反应前后平均Cu0晶粒尺寸》

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《分步添加AlOOH溶胶对Cu/Zn/Al催化剂催化合成气制乙醇的影响》

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如图2所示，三个催化剂在反应前后均出现了Cu0（2θ=43.5°，50.6°，74.3°）以及微弱的Cu2O衍射峰，未出现CuO的衍射峰，这是由于在热处理过程中，二价铜离子会被液体石蜡还原为一价铜离子，之后继续被还原为单质铜[10]。从图2（a）可以看出，Cat-1的Cu2O的衍射峰峰形较为尖锐，说明Cat-1中的Cu2O结晶度较高，晶粒度较大；Cat-0在反应前出现了Al（OH）3（2θ=18.7°，40.7°，53.1°）的衍射峰，在反应后衍射峰消失，而Cat-1与Cat-2反应前后都没有Al物种的特征峰出现，这表明分步添加Al溶胶促进了Al物种的分散，还表明Cat-0中的Al物种除形成AlOOH相，部分还形成了Al（OH）3；反应前催化剂中未见ZnO晶相，说明其分散度较好，在反应过程中ZnO发生了一定的团聚，因此反应后三个催化剂中均出现了微弱的Zn O衍射峰。催化剂反应前后的Cu0晶粒尺寸如表1所示。可以发现，这三个催化剂在反应前后其Cu0晶粒尺寸都较大，在44～55nm之间，且Cat-0>Cat-1>Cat-2，说明分步添加Al溶胶可以促进Cu的分散，减小其晶粒度；结合评价数据可以发现，虽然Cat-0的Cu0晶粒尺寸较大，但其活性却最高，这表明催化剂的活性还受其它性质的制约；另外，文献[11]认为较大的Cu0晶粒度有利于CO插入成醇和碳链的增长，但从本实验的结果来看，在反应后，Cat-1的晶粒度最大，但其乙醇占比却低于Cat-0，这说明Cu晶粒度与乙醇选择性并不是简单的线性关系，存在多种因素共同影响乙醇的生成。