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第一章 碳-13核磁共振总论1

第一节 核磁共振的基本原理1

一、原子核的自旋1

二、原子核的回旋运动与能级2

三、核磁共振3

四、核磁共振的观测4

五、磁化矢量5

六、弛豫6

第二节 化学位移8

一、屏蔽常数与化学位移8

二、化学位移的表示法和基准物9

第三节 自旋--自旋偶合11

一、自旋--自旋偶合的起因11

二、自旋偶合的选择律与偶合常数12

三、偶合常数的大小和符号12

四、多自旋系信号的分裂14

五、含有等价核的多旋系15

六、二级光谱16

七、双共振去偶17

第四节 13CNMR的观测17

一、CW--NMR17

二、13CNMR的灵敏度18

三、提高灵敏度的方法18

第五节 脉冲傅立叶变换核磁共振19

一、概述19

二、自由感应衰减信号21

三、脉冲傅立叶变换核磁共振23

四、脉冲图24

五、连续波核磁共振(CW-NMR)与脉冲傅立叶变换核磁共振(PFINMR)的比较25

第六节 13CPFTNMR的测定26

一、溶剂和基准物的选择26

二、最佳样品管的选择26

三、样品溶液的高度与NMR信号27

第七节 图谱的测绘和NOE效应28

一、全去偶谱和NOE效应29

二、偏共振质子去偶32

三、特定氢去偶或选择性去偶33

四、脉冲质子去偶35

五、高分辨碳谱38

六、部分弛豫(PRFT)谱39

第二章 各类有机化合物的化学位移41

第一节 屏蔽常数对化学位移的影响41

第二节 影响化学位移的结构因素43

一、化学键的杂化类型与化学位移的关系43

二、碳核上电子的多少与化学位移的关系44

三、取代基的诱导效应与化学位移的关系45

四、立体效应对化学位移的影响46

五、电场效应对化学位移的影响48

六、共轭效应对化学位移的影响48

七、重原子效应对化学位移的影响50

八、磁不等价与化学位移的关系50

第三节 介质位移52

一、溶剂位移52

二、稀释位移53

三、pH位移53

第四节 化学位移试剂对化学位移的影响55

一、概念55

二、产生化学位移的机制55

三、应用和应用例56

附：化学位移表58

第五节 饱和烃及其衍生物的13CNMR58

一、烷烃的13CNMR58

二、取代烷烃的13CNMR60

三、取代环己烷的13CNMR62

四、烷烃衍生物中烷基碳的化学位移65

第六节 烯烃及取代烯烃的13CNMR68

一、烯和取代烯的化学位移68

二、苯乙烯中烯碳的化学位移72

三、丙二烯(allene)的化学位移72

四、一些脂环烯的13C化学位移73

第七节 取代苯的13CNMR74

第八节 芳香杂环化合物的13CNMR77

一、吡啶类芳香杂环化合物的化学位移77

二、五元杂环化合物和多元杂环化合物80

第九节 醇和醚的化学位移82

一、醇的化学位移82

二、醚的化学位移83

第十节 羰基化合物中羰基碳的化学位移84

一、醛和酮中羰基碳的化学位移84

二、羧酸中羰基碳的化学位移93

三、酯中羰基碳的化学位移94

四、酸酐中羰基碳的化学位移97

五、酰胺和亚胺中羰基碳的化学位移98

六、醌类化合物中羰基碳的化学位移100

第十一节 其他类化合物的13C化学位移101

第三章 偶合常数102

第一节 偶合常数的理论和计算102

第二节 13C--1H自旋偶合的测定105

第三节 各类化合物的自旋偶合常数109

一、直链化合物的自旋偶合常数(1JCH)109

二、饱和环状化合物和芳香杂环化合物的直接自旋偶合常数(1JCH)111

三、偶合常数与两面角的关系113

第四节 各类有机化合物的间接自旋偶合常数(2JCH与3JCH)115

一、一些直链化合物和芳香化合物的间接偶合常数115

二、nJCH与nJHH的关系118

三、3JCH与两面角的关系120

第五节 C--13核与质子以外的核的偶合122

一、13C--13C核偶合122

二、13C--D偶合124

三、13C--15N偶合126

四、其他核之间的偶合127

第六节 利用偶合常数和微细裂分确定信号的归属127

第四章 弛豫132

第一节 磁化矢量的运动与弛豫132

第二节 自旋--晶格弛豫时间和机制134

一、偶极--偶极弛豫(简称偶极弛豫，DD弛豫)135

二、自旋--回转弛豫(SR弛豫)136

三、四极矩弛豫137

四、无矢量-自旋偶合和化学位移的各向异性137

五、顺磁性弛豫137

第三节 自旋--自旋弛豫139

第四节 自旋弛豫的时间测定140

一、T1的测定140

二、T2的测定144

第五节 分子相关时间τc与T1，T2的关系146

第六节 T1值与化学结构的关系147

一、一些化合物的T1值147

二、影响T1值的因素147

第七节 弛豫试剂及其应用162

第五章 13CNMR图谱解析法165

第一节 13CNMR图谱解析程序和解析例165

第二节 与模型化合物对比推定化合物的结构202

第三节 图谱解析练习题203

第六章 萜和甾的13CNMR215

第一节 萜类化合物的13CNMR215

一、单萜的13CNMR215

二、倍半萜的13CNMR219

三、二萜的13CNMR223

四、二倍半萜13CNMR233

五、四萜类的13CNMR234

六、萜类碳谱的一些规律性问题238

七、应用例243

八、练习题250

第二节 甾类化合物的13CNMR252

一、胆甾烷衍生物的13CNMR图谱解析方法253

二、胆甾醇的图谱解析260

三、羟基和羰基对α--C的影响263

四、强心甾和强心甙的13CNMR264

五、C21甾及其甙的13CNMR268

第七章 糖和甙的13CNMR271

第一节 糖及其衍生物的13CNMR271

一、单糖的碳谱271

二、常见糖的13CNMR276

三、二糖的13CNMR276

四、甙的碳谱279

五、核苷和核苷酸的碳谱284

第二节 环烯醚萜甙的13CNMR285

一、环烯醚萜甙的13CNMR285

二、4--去甲基环烯醚萜甙的13CNMR290

三、8--去甲基环烯醚萜甙的13CNMR295

四、裂环环烯醚萜甙的13CNMR297

五、其他环烯醚萜衍生物的13CNMR300

六、研究例302

七、练习题302

第三节 皂甙的13CNMR304

一、四环三萜皂甙元和其皂甙的13CNMR305

二、五环三萜皂甙元及其皂甙的13CNMR319

三、甾式皂甙元和甾式皂甙的13CNMR338

第八章 香豆素、黄酮和木脂素的13CNMR348

第一节 香豆素类化合物的13CNMR348

一、简单香豆素类的13CNMR348

二、呋喃香豆素和吡喃香豆素的13CNMR352

三、异香豆素355

四、实例与练习356

第二节 黄酮、？醇和色原酮类化合物的13CNMR358

一、查耳酮(chalcone)类的13CNMR358

二、二氢黄酮类(flavanones)的13CNMR361

三、黄酮类(flavones)的13CNMR谱363

四、异黄酮(isoflavone)类13CNMR366

五、噢哢类(aurones)和异噢哢类(isoaurones)的13CNMR367

六、？酮类(xanthones)的13CNMR369

七、色原酮(chromone)类化合物的13CNMR371

八、图谱解析和结构确认例373

第三节 木脂素的13CNMR383

一、联苯环辛烯型木脂素的13CNMR384

二、双环木脂素及其甙的13CNMR388

三、其他木脂素类392

第九章 生物碱的13CNMR396

第一节 生物碱碳谱中的一些共同性的问题396

第二节 吲哚类生物碱的13CNMR399

一、单吲哚类生物碱的13CNMR代表例399

二、双吲哚类生物碱的13CNMR例403

三、实例和练习题406

第三节 异喹啉类生物碱的13CNMR420

一、苯甲基异喹啉类生物碱的13CNMR420

二、阿朴啡型生物碱的13CNMR423

三、原小蘗碱型生物碱的13CNMR424

四、普托品(protopine)型425

五、phthalideisoquinolines型生物碱的13CNMR426

六、螺苯骈异喹啉类生物碱的13CNMR426

七、吗啡烷和莲花烷型生物碱428

八、其他类型异喹啉类生物碱的13CNMR429

九、实例430

第四节 二萜生物碱的13CNMR433

一、C19二萜生物碱的13CNMR433

二、C20二萜生物碱454

第五节 其他常见生物碱的13CNMR462

一、吡咯里啶类(pyrrolidines)的13CNMR462

二、吡啶和六氢吡啶类生物碱的13CNMR462

三、托哌类生物碱的13CNMR463

四、喹诺里西丁类生物碱的13CNMR464

五、石蒜碱类的13CNMR467

六、喹啉类生物碱的13CNMR467

七、三萜生物碱的13CNMR469

八、甾体生物碱的13CNMR470

九、其他生物碱13CNMR472

十、实例473

第十章 二维核磁共振(2D--NMR)谱及新的脉冲波谱477

第一节 概述477

第二节 1H--13C化学位移相关2D--NMR谱478

第三节 1H化学位移2D--NMR谱480

第四节 NOE相关二维NMR谱482

第五节 C--H偶合常数(J)分解二维核磁谱483

第六节 INEPT谱488

第七节 选择性INEPT谱490

第八节 DEPT谱493

附录495

一、各章练习题答案495

二、NMR测定中用的基准物502

三、位移试剂503

四、主要用于NMR溶剂及性质503

五、溶剂的13CNMR谱504

主要参考书505

化合物索引506