《表1 溶液挥发对TCMP及其各脱氯产物物料损失的影响》

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《2-氯-5-三氯甲基吡啶电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶》

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注:50 mL 0.1 mol/L的TCMP、DCMP、CCMP、CMP四组电解液[10%（体积分数）乙酸+5%（体积分数）水+0.2 mol/L乙酸锂的甲醇溶液]分别在10、20、30、40、50℃下放置8.04 h（电流密度333 A/m2、通电量为3.0 Q*所需的电解时间）；所有物料的损失均考虑溶液体积改变的影响；其中:（1）物

为了进一步研究物料平衡下降的原因，本工作对体系中反应物和各中间产物的挥发性进行了测定，结果如表1所示。在不通电的条件下，当反应温度为10、20和30℃时，由反应物和产物挥发造成的损失分别为1.6%、3.1%和5.4%，与通电条件下的物料平衡对比可知由副反应造成的损失小于5%。当温度为40和50℃时，由挥发造成的损失分别为23.3%和33.3%，由副反应造成的损失小于10%。由此可知，温度升高物料平衡大幅度下降主要是由反应过程中物质的挥发造成，而不是因为副反应的加剧。