《表4 洗涤、重结晶及活性炭脱色对氨基己酸纯度的影响》
水解产生的氨基己酸盐酸盐溶于乙醇中,然后滴加三乙胺脱酸可以得到氨基己酸粗品,产品的颜色呈现土黄色,其水溶液为红棕色,水溶液p H为6.6左右,加入Ba Cl2水溶液以后会产生大量的白色沉淀,这说明产品中含有三乙胺盐酸盐、硫酸铵以及其他有机杂质,需要进一步精制才能满足要求。因此,我们采用洗涤粗品、重结晶、活性炭脱色三种方法进一步提纯氨基己酸,并考察了提纯效果。结果如表4所示,当用乙醇和水混合液(25 m L乙醇+1 m L)于60℃洗涤氨基己酸粗品,p H值可以增加至7.46,但是得到氨基己酸的水溶液显红棕色;我们用乙醇和水混合液(75 m L乙醇+12 m L水)对氨基己酸粗品进行重结晶,收率可以达到83.3%,p H值也可以增至7.84(药典要求:7.5~8.0),达到药典要求,但是氨基己酸水溶液仍显红棕色;最后,我们用活性炭对氨基己酸粗品水溶液进行脱色,可以得到无色透明的水溶液,浓缩后氨基己酸收率可以达到78.8%,其水溶液p H为6.75。
图表编号 | XD0088791100 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.08.01 |
作者 | 赵朋伟、霍增辉、刘毅、刘冬然、赵振伦、孙朋帅、闫胜利 |
绘制单位 | 河北省聚酰胺新材料工程技术研究中心、沧州旭阳化工有限公司、沧州旭阳化工有限公司、河北省聚酰胺新材料工程技术研究中心、河北省聚酰胺新材料工程技术研究中心、河北省聚酰胺新材料工程技术研究中心、河北省聚酰胺新材料工程技术研究中心 |
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