《表2 溶剂量、结晶温度和时间对拆分产物产率和纯度影响》

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《苯磺顺阿曲库铵合成工艺的优化》


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注:溶剂量指V(乙腈)∶m(四氢罂粟碱)。

其中,L-扁桃酸和D-扁桃酸在甲醇、乙腈作为溶剂中,不发生拆分反应,因而未列入表中。由表1可知,D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸作为拆分剂,更易得到光学纯度和收率高的R-四氢罂粟碱,且可回收利用。继续对7种溶剂(乙醇、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈和正丁醇)进行筛选,其中拆分剂在丙酮、乙酸乙酯溶剂中不溶,不能发生拆分反应,在乙腈中拆分效果最佳。在此基础上,继续考察了结晶温度,结晶时间及溶剂量等拆分条件,结果见表2。