《表1 室温加水工艺对紫杉醇产率和纯度的影响》

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当水比例高(丙酮/水为30∶70或更低)时,立即获得高产率的紫杉醇(>90%),不需要在分级沉淀后低温储存。因此,为了确定室温加水工艺条件对产率,纯度,沉淀时间和沉淀行为的影响,选择在相对低的水比(丙酮/水为40∶60,v/v)下混合进行分级沉淀。操作如下:(Ⅰ)在室温下(0,0.5 h,1 h,2 h,4 h和8 h)不混合储存;(Ⅱ)在低温下(4℃)(0,0.5 h,1 h,2 h,4h和8 h)不混合储存;(Ⅲ)在室温下(0,0.5 h,1 h,2 h,4 h和8 h)混合储存(表1)。在(Ⅰ)的情况下,储存时间为0、0.5 h、1 h、2 h、4 h和8 h获得的紫杉醇的产率为54.3%、68.1%、70.2%、73.8%、74.6%和78.3%,在情况(Ⅱ)中分别为54.3%、80.2%、84.4%、86%、89.1%和89.2%,在情况(Ⅲ)中分别为54.3%、72.9%、83%、84.8%、89.7%和89.8%。在所有情况下,紫杉醇产量随着0.5 h的额外操作而急剧增加,然后增加趋势平缓。在情况(Ⅱ)和(Ⅲ)中紫杉醇产率高于情况(Ⅰ),并且情况(Ⅱ)和(Ⅲ)中产率相差不大。这主要是由于低温情况(Ⅱ)和适当的混合情况(Ⅲ)增加了紫杉醇在溶液中的溶解度和扩散度。在0、0.5 h、1 h、2 h、4 h和8 h的操作时间下获得的紫杉醇纯度分别为:情况(Ⅰ)中57.8%、63.5%、64.6%、63.9%、62.5%和57.3%;在情况(Ⅱ)中57.8%、67.9%、69.8%、71.7%、68.9%和69.5%;在情况(Ⅲ)中为57.8%、65%、66.6%、64%、63.4%和60.4%。在情况(Ⅱ)中获得纯度较高(表1)。