《表2 NaH在不同阶段的平均晶粒尺寸(nm)》

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《"基于X(X=Sc,Ce,Pr,Sm)单质原位球磨合成的NaAlH_4储氢性能"》

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从4个样品在经过5次放氢后的XRD图谱（图7）可以发现，主相依然是NaH和Al，在多次吸放氢后XH2（X=Ce，Pr，Sm）依然存在，放氢产物都没有发现相应的铝合金存在，和预球磨后的情况（图1）很接近。4个样品都没发现有NaAlH4和Na3AlH6残留，说明放氢比较彻底。结合图1和图7的XRD数据，利用Scherrer's公式[15]计算预球磨和5次放氢后Al和NaH的平均晶粒尺寸，结果如表1和表2所示，从两个表中可以发现相比预球磨，第5次放氢所得样品的Al和NaH的平均晶粒尺寸都变大了。其中含Sc样品的变化最明显，Al和NaH的平均晶粒尺寸分别从17.9nm、17.7nm增加到48.1nm、48.7nm，约增大到原来的2.7倍；其他3种稀土元素的样品变化幅度远小于添加Sc情况，后来晶粒约是原来的1.2倍。添加Sc情况下，放氢后Al和NaH尺寸的大幅增加会使其自由能明显下降，反应活性也会随之下降，这是其容量保持率明显低于其他3种添加稀土元素情况（图6）的一个重要原因。相比之下，3种添加稀土单质情况下，放氢产物中Al和NaH平均晶粒尺寸增幅较小，与容量保持率较高的结果（图6）一致。