《表2 双键转移杂质分离纯化过程》

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《头孢硫脒新杂质的制备及结构解析》

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以DCM为溶剂溶解头孢硫脒，加入适量三乙胺和三甲基氯硅烷，在-10℃下混合反应1h。用与反应液等体积的水萃取反应液，取水层，重复萃取3次，合并萃取液。参照“2.1”项中方法用HPLC定位目标杂质，结果如图3，目标杂质的保留时间为5.44min。将萃取的水层注入ODS材料分离柱，乙腈-水洗脱，洗脱过程如表2所示。冷冻干燥后得到黄白色固体粉末，纯度>95%，借助核磁共振及多级质谱分析其结构。