《表5 2,4-二硝基苯肼纯化前后杂质检出值对比（μg·g-1)》

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《HPLC柱前衍生化法测定药用辅料中甲醛、乙醛时空白干扰的探索及方法优化》

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测定醛酮类物质时需进行2，4-二硝基苯肼纯化的文献多见于空气中醛酮类物质的测定，通常采用乙腈进行纯化。此类方法是将过量的2，4-二硝基苯肼在200 m L乙腈中煮沸1 h，将上清液转移到带盖烧杯中，逐渐冷却至40～60℃；保持该温度范围直到95%的溶剂蒸发，留下晶体；用乙腈冲洗剩余晶体2次，重复再结晶过程。该重结晶方法较为烦琐，需2次结晶后才能得到片状晶体。若加入过量的2，4-二硝基苯肼，上清液析出的晶体形状较小且纯化效果差。本研究改进纯化方法，称取2，4-二硝基苯肼4 g置于烧瓶中，加乙腈200 mL，混匀，于90℃水浴中加热30 min，于60℃中结晶，弃去上清液，残渣烘干即得2，4-二硝基苯肼重结晶（图6）。改进后的方法操作简便，对不同级别的2，4-二硝基苯肼纯化前后的甲醛-DNPH和乙醛-DNPH杂质测定结果进行对比发现，不同来源和纯度级别的2，4二硝基苯肼均可通过1次结晶使干扰低于检测下限（表5）。且纯化前后的2，4-二硝基苯肼对样品测定结果无显著性影响（表6）。