《表1 不同烧结温度的产物晶粒尺寸》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《纳米立方LiF的液相制备及表征》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

根据前驱体的热分析，LiF的制备温度应该高于200℃；实验设定在150℃保温10 h，在220、300、400℃保温6 h。在15℃保温10 h，使未反应完的LiOH和NH4F进一步反应，也有利于LiF晶体规则生长。图4给出了前驱体在220、300、400℃处理后的XRD图谱。可以看出，图中在2θ=38.67°、44.96°、65.49°、78.74°、82.99°出现的衍射峰，分别与（111）、（200）、（220）、（311）、（222）晶面对应。该结果与LiF PDF标准卡片（JCPDS 70-1934）一致，未发现其它的衍射峰，表明该样品结构为LiF晶相；在衍射谱中未出现前驱体中NH4F的峰，表明NH4F已经全部分解为氨气和氟化氢气体排出。未发现前驱体中LiOH及氧化锂（LiOH高温分解）的衍射峰，表明微量的LiOH·H2O与NH4F及氟化氢产物反应生成了LiF。产品为单一LiF物相。晶体尺寸可由DebyeScherrer公式[21]估算，χ为衍射方向上晶粒的平均厚度（nm），即样品粒径大小；λ为X射线的波长；θ入射X射线与晶面的掠射角；β为衍射峰的半高宽，样品为立方结构k值取0.943。烧结温度不同的LiF的粒径，其计算结果列于表1。由表1可以看出，样品的晶粒大小均约为60 nm，可见烧结温度对产物的晶粒尺寸没有明显的影响。用扫描电镜对LiF样品进行了微观分析，图5给出了温度烧结不同的LiF粉末的SEM照片。图5表明:在放大20000倍时观察到LiF样品颗粒饱满、形貌良好，呈现立方体形状，颗粒分布比较均匀；与前驱体相比样品表现出明显规则的晶体结构，因为高温使晶体进一步生长。在220～400℃烧结得到的LiF样品颗粒尺寸没有较大的差别，约为100～200 nm，与XRD分析结果基本一致。为了分析样品的平均粒径大小和分布，用激光粒度分析仪（>40 nm）对样品进行了测试。图6给出了400℃条件制备样品的SEM和粒径分布图，可以看出:LiF颗粒的尺寸小于1μm，平均尺寸约为80 nm，与根据XRD谱的计算结果一致。