《表1 CP-Ti试验材料的化学成分》

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《CP-Ti在含氟离子硝酸中表面附着物形成研究》


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图2a是CP-Ti表面附着物粉末微观形貌,图2b是CP-Ti表面附着物粉末EDS能谱分析结果。从图2b中可以清楚地看出附着物粉末由C、O、F、Ti 4种元素组成。由表1可知,试样本身含有微量的C元素,且腐蚀介质中并没有C元素的存在,图2b中原子分数15.88%的C元素可能是由于在提取粉末的过程中空气中C元素的污染所导致。在粉末中元素大部分以Ti和O为主,推测该附着物粉末可能为钛的氧化物(TixOy)。为了进一步确定粉末的物相,对粉末进行XRD物相分析。图3为附着物粉末XRD图谱,经与PDF卡片比对,图谱与金红石型二氧化钛(TiO2)完全吻合,可以基本上确定粉末的物相为TiO2。然而在EDS能谱上显示有微量F元素的存在,推测可能存在氟化物,但未在XRD图谱上检测出来,可能由于其含量小于XRD检测的范围。相关文献实验结果表明:氟离子会与钛离子反应生成四氟化钛(TiF4)白色络合物粉末[23],这与实验中所观察到现象很类似,为了探究粉末中是否有TiF4化合物存在,进一步对粉末进行XPS分析。图4a为CP-Ti表面附着物粉末XPS全谱图。从图中可以看出XPS全谱结果与EDS结果相一致,都表明粉末中的元素为C、O、F、Ti 4种元素。图4b为CP-Ti表面附着物粉末的Ti 2p峰的XPS拟合图,经过对TiO2和TiF4的拟合,计算其面积,可知粉末全为TiO2,TiF4而的占比仅是万分之一,可以忽略不计。