《表2 乙酰苯胺氯磺化反应在釜式和微通道反应器中反应对比a》

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《乙酰苯胺在双温区碳化硅微通道反应器中的氯磺化反应及柳氮磺胺吡啶的合成》

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与釜式反应器相比，该反应的放大效应不明显，方便直接放大反应规模.中试实验使用单片反应模块持液量为338 m L、通道尺寸为4 mm×4 mm的反应器，经优化的反应条件为:第一温区装了8片反应模块，温度设为35℃，第二温区装了4片反应模块，温度设为100℃；将乙酰苯胺（136 kg，1006 mol）配成900 L的DCE溶液，流量为720 m L/min；氯磺酸（292 kg，2506mol）配成600 L的DCE溶液，流量为480 m L/min.反应器末端加一片反应模块作为换热器，外循环水的温度控制在25～35℃之间，不再使用背压阀，磺化液用2000L的搪瓷反应罐接收，1262 min后反应完毕，后处理得到215 kg产品，产率为92%.与传统的釜式反应相比，有明显的优点，具体情况见表2.使用微通道反应器，节省了人工、减轻了劳动强度、提高了反应产率，氯磺酸的使用量减少了49%，硫酸和盐酸排放量分别减少了62%，有机物（折纯为乙酰苯胺）排放量减少了55%.