《表1 乙酰苯胺在1,2-二氯乙烷中的氯磺化反应》

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《乙酰苯胺在双温区碳化硅微通道反应器中的氯磺化反应及柳氮磺胺吡啶的合成》

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首先尝试用固定的反应温度试验反应情况.将乙酰苯胺（270.4 g，2.0 mol）溶解在CH2Cl CH2Cl （DCE）中配成溶液（1500 m L），将HSO3Cl （582.7 g，5.0 mol）也溶于DCE中配成溶液（900 m L）.通过加热油的循环将反应模块的温度控制在25℃（此时油浴的温度为30～31℃），待反应模块温度稳定后，将背压阀调至303 k Pa，启动进样泵，两个泵同时分别以7.5和4.5 m L/min的流量泵入乙酰苯胺的DCE溶液与氯磺酸的DCE溶液，待反应稳定后，分别于5、10 min时取样检测，还有较多乙酰苯胺原料没有转化（表1，编号1），表明该温度下反应并不完全.继续升温至40和55℃，虽然原料都没有完全转化，但剩余量越来越少（表1，编号2～3）.当温度升至70℃时，取样检测显示乙酰苯胺已经完全转化，但体系中检测到仍有少量的对乙酰氨基苯磺酸，分离纯化后得到84%的对乙酰氨基苯磺酰氯（表1，编号4）.为了进一步提升转化率和产率，将反应温度提升到85℃；结果显示，不仅乙酰苯胺已完全转化，而且没有任何对乙酰氨基苯磺酸残留，但反应的产率并没有提高，可能由于少量焦油状物的生成导致这一结果（表1，编号5）.上述结果说明，微通道反应器将反应时间由原来几个小时缩短到10 min以内，反应速度率大大提高；但起始反应温度较高对反应不利，容易生成焦油状杂质.