《表1 预处理前后微硅粉的杂质含量》

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《采用镁热还原–复合酸浸法从微硅粉制备晶体硅》

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图1为微硅粉焙烧预处理前后的光学照片。从图1可见，焙烧后其外表面由灰色变为白色，碳含量由3.70%（质量分数，下同）降低至0.11%（表1），残碳以石墨碳和Si C相存于基体（图6b）。图2a比较了微硅粉在不同焙烧温度下的XRD谱。由图2可见，700℃时，微硅粉仍保持非晶态，900℃和1 100℃时出现了大量鳞石英和方石英。由此说明微硅粉为无定型的Si O2。因为非晶态更利于还原反应进行，所以选700℃焙烧除碳。表1列出了微硅粉预处理前后的杂质含量，而图2b是与之对应的杂质去除率。结合二者可看出，预处理使C的去除率达到97.03%，挥发性杂质P和S分别从0.134 0%和0.255 7%降至0.017 4%和0.022 5%，去除率达87.01%和91.20%。而半导体杂质B、As含量低于检测限（<0.001 0%）。然而，金属杂质（Na、K、Ca、Fe、Rb、Mg）去除效果并不显著（在50%左右）。不同杂质的去除效果不同，是由于Si冶炼过程中，烟尘中的金属杂质与空气接触后，部分立即被氧化冷凝存于Si O2晶粒间，难被去除，而位于颗粒表层部分的金属杂质则易被酸浸除。