《表2 不同处理方式后共存元素含量》

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《碘量法测定铜冶炼分银渣中铜》


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分别称取0.30g(精确至0.000 1g)铜冶炼分银渣样品1#和2#,采用8种不同的溶样方式,在盐酸体系下,使用ICP-AES测定共存元素含量,包括对酸溶法和碱熔法进行溶/熔样效果的比较,高氯酸体系和硫酸体系下除杂质效果的比较以及氢溴酸加一次和两次除杂效果的比较,结果如表2所示。处理步骤如下:(1)加10mL盐酸、5mL硝酸、5mL高氯酸溶样,冒起高氯酸烟取下稍冷,加10mL氢溴酸加热至近干;(2)加10mL盐酸、5mL硝酸、5mL高氯酸溶样,冒起高氯酸烟取下稍冷,加10mL氢溴酸加热至冒高氯酸烟,再加5mL硫酸(1+1)加热至近干;(3)加10mL盐酸、5mL硝酸、5mL高氯酸溶样,冒起高氯酸烟取下稍冷,加10mL氢溴酸加热至冒高氯酸烟取下稍冷,再次加10mL氢溴酸加热至冒高氯酸烟,加5mL硫酸(1+1),加热至近干;(4)加10mL盐酸、5mL硝酸、5mL高氯酸及5mL硫酸(1+1)溶样,加热至近干;(5)加10mL盐酸、5mL硝酸、5mL高氯酸及5mL硫酸(1+1)溶样,加热至冒硫酸烟,取下稍冷,加10mL氢溴酸加热至近干;(6)加10mL盐酸、5mL硝酸、5mL高氯酸及5mL硫酸(1+1)溶样,加热至冒硫酸烟,取下稍冷,加10mL氢溴酸加热至冒硫酸烟,取下稍冷,再次加入10mL氢溴酸加热至近干;(7)采用过氧化钠碱熔长碘法[8]过滤,沉淀用10mL硝酸、5mL高氯酸、5mL硫酸(1+1)溶解,加热至近干;(8)采用过氧化钠碱熔长碘法过滤,沉淀用10mL硝酸、5mL高氯酸溶解,加热至冒高氯酸烟,取下稍冷,加10mL氢溴酸,加热至冒高氯酸烟,再加5mL硫酸(1+1)加热至近干。