《表3 GC-C-IRMS方法最低检测浓度测定》

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《气相色谱-燃烧-同位素比质谱在检测尿样中外源性睾酮及其代谢物中的应用》

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由于GC-C-IRMS的灵敏度所限，通常需要至少15纯物质进入气相色谱柱才能得到可靠的信号，因此在常规检测中，对于低浓度的尿样，需要提高样品使用量来得到稳定的信号。根据WADA要求，每份尿样中的A瓶尿量不小于45 m L，B瓶尿样量不小于30 m L。兴奋剂检测常为多个方法对不同类别兴奋剂药物同时检测，对可疑样品须进行确证程序，因此各检测方法取用尿样应尽量少，以保证其他检测方法具有足够检测尿样可用。本研究方法中最低检测浓度是基于15 m L尿样而测定的最小待测物质浓度。通常An和Etio在尿样中浓度较高，因此本方法仅验证了100 ng/m L尿样。其他的ERC验证了10 ng/m L尿样。在进行验证过程中，分别连续三天进行三次测定，同一分析物得到三份结果。从表3的比对结果中可知，在采用15 m L尿样分析时，使用本方法可以对含量为10 ng/m L的PD、11OHAn、T、5α-diol、5β-diol测定δ13C值，且结果稳定。