《表1 GC-C-IRMS仪器线性范围测定》

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《气相色谱-燃烧-同位素比质谱在检测尿样中外源性睾酮及其代谢物中的应用》

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GC-C-IRMS的工作原理为待测物质经过GC分离后通过燃烧管转化为CO2，再对产生的CO2进行δ13C进行测定，即可得到待测样品的δ13C值。在样品经进样口进入气相色谱过程中，由于不同进样条件、进样量，进样浓度等都会发生同位素分馏现象[26]，导致测定的δ13C发生偏差，因此需要对仪器的线性条件进行评价。按照WADA技术文件要求，GC-C-IRMS方法的仪器线性评价至少要包含8个以上进样量，同时要求每种物质测定的δ13C值的标准偏差（SD）须小于0.5。在本研究方法中，我们将每个标准品配制成三份不同浓度的溶液，每份溶液使用0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0μL进样测试，得到一系列每种分析物在不同信号下的δ13C值。表1列出了使用标准物质对仪器线性的测定结果。根据所得到的测量结果可知，所有的检测物质在300～5000 m V具有稳定的δ13C值。因此，在实际检测中，需要对处理后的样品在上机前进行进一步稀释，得到合适的浓度，在1～2.5μL的进样条件下样品信号在仪器线性范围内才能得到准确的值。