《表5 样品与葡聚糖残基的13C NMR的化学位移》

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《不同取代度水溶性羧甲基茯苓多糖的制备、结构表征及体外抑菌活性》

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如图7A所示，6个显著的葡萄糖残基上C的化学位移峰。在δ?100～115之间，仅有1个异头碳的峰，茯苓多糖C1的δ为103.55，说明只有一种单糖，根据出峰的位置和相关文献报道[31]值，确定为葡萄糖。而羧甲基化后的茯苓多糖（CMP-6)C1的δ相对于改性前的茯苓多糖，从δ?103.55移动到了δ?102.34，也只显示了1个异头碳的信号峰（图7B）。表明茯苓多糖与CMP-6都只存在唯一一种糖残基[32]。CMP-6其余的13C-NMR谱图中的δ与文献[31]报道的β-1，3-葡聚糖支链十分一致。图7B中，原未改性的多糖中C3（δ?86.73）峰消失，而在δ?82～85出现的一系列信号峰为C2、C4、C6取代对C3的影响[33]。说明取代反应在C2、C4、C6位上都有发生。图7B中，C5信号峰从δ76.83位移至δ?75.54，说明羧甲基衍生化反应主要发生在C6位羟基，并使C5的峰略向高场移动[34]。图7B中部分原茯苓多糖的信号峰由于羧甲基化而向低场移动，从C6（δ?61.36）位移至δ?70.14(C6’），这是由于在C6上—CH2COOH基团取代了羟基，C6从δ?61.36向低场（左区域）转移[33]。改性后茯苓多糖的C4部分信号峰从δ?68.90移至δ?68.02，C2部分信号峰从δ?73.33移至δ?73.28，进一步说明衍生化反应也发生在C4和C2羟基位。δ178.05的新信号峰为羧甲基上C=O的碳信号。综上分析可认为，茯苓多糖与CMP-6主要由β-1，3-葡聚糖组成，从这些峰的面积来看，对应取代量，羧甲基的引入程度为C6>C4>C2。