《表2 提取剂组成对饲料提取液密度的影响(g/mL)》

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《液相色谱串联质谱法同时测定饲料中6种代表性霉菌毒素》

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6种霉菌毒素化合物的Log P最低为-0.7（DON），最大是4.7（OTA），这样大跨度的溶解性特点给样品的提取和净化带来了很大的挑战。本实验对文献中的3种提取剂E1、E2、E3分别为50%乙腈水[11]，74%的乙腈水甲酸（含1%甲酸）[13]和80%乙腈水（含1%甲酸）[12]的提取效果做了比较，并尝试用重量法比较提取剂提取样品后溶液密度的变化（表2）。可以看出，E1提取的物质总量相对最高；随着提取剂中水比例的减少和乙腈比例的增大，配合饲料中提取的物质总量呈现出明显的下降趋势，只是E2和E3提取猪配合饲料中提取的物质总量基本无差别；玉米中提取的物质总量也呈现出明显的下降趋势，只是E2和E3提取出的物质总量差别稍明显，后者稍高一些；麸皮试验的结果较为特别，当用E2和E3提取时，其提取物重量为负数，但这并不说明没有提取到物质，因为进一步的二氯甲烷分层试验分析了提取后样液的溶剂组成，发现样液的溶剂组成和初始提取剂的组成相比已发生了明显的变化，水的占比很低，密度变小，致使结果为负数。这说明提取剂提取出的物质与饲料的组成密切相关:配合饲料中水溶性物质相对较多，鸡配合饲料中的各种水溶性添加剂更多，玉米的组成主要是玉米淀粉和油脂，这3类饲料对提取剂的组成改变甚小；麸皮主成分为纤维素，对水的吸附偏多。因此，单纯从减少杂质总量而言，E2对玉米和猪配合饲料来说较好，E3对鸡配合饲料来说较好。综合考虑后续上机溶液中乙腈最佳含量为40%的试验结果和净化-稀释试验流程的操作方便性，选择E3乙腈+水+甲酸（80:19:1，V:V:V）作为提取剂。