《表1 访谈对象的构成:碱及硅胶联合作用炔丙基色胺环化合成四氢-β-咔啉类生物碱衍生物》
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《碱及硅胶联合作用炔丙基色胺环化合成四氢-β-咔啉类生物碱衍生物》
我们以炔丙基色胺1a为底物,对反应条件进行了优化,如表1所示:首先,对碱进行了优化,分别使用了1当量的tBu OK,Na H,Na2CO3,n-Bu Li,Et3N,DMAP以及DABCO(Entries 1~7),实验结果表明t-Bu OK作为碱时,反应效果最好,以69%的分离产率得到目标产物,Na H的反应效果次之,其他的碱不能得到目标产物。增加t-Bu OK的当量为1.3时,产率提高至97%(Entry 8),继续增减碱的当量为1.7,反应产率有所降低(Entry 9)。接着,我们以1.3当量的t-Bu OK为碱,对反应的溶剂进行了优化(Entries 10~14),分别以DCM,CH3CN,Toluene,CHCl3以及DMSO为反应溶剂,实验结果表明THF为最优的反应溶剂,当用CHCl3和DMSO作为反应溶剂时,不能得到目标产物。通过以上条件优化,获得了最优条件为:以1.3当量的t-Bu OK作为碱,以THF作为反应溶剂(Entry 8),反应温度为冰浴下反应至室温。
图表编号 | XD00205915200 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.12.01 |
作者 | 丁娜、刘永春、谭小菊、李肖肖、赵志刚 |
绘制单位 | 西南民族大学化学与环境学院、西南民族大学化学与环境学院、西南民族大学化学与环境学院、西南民族大学化学与环境学院、西南民族大学化学与环境学院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |