《表1 T-CCNs及A-CCNs的粒径分布》

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《两种方法制备羧基化纳米纤维素及其性能》

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由AFM及SEM可以观察到，两种方法制备的CCNs纤维形态均呈棒槌状，所得的纤维形态均呈棒状，分散均匀，从图中可以对比看出，T-CCNs的粒径较小。由纳米粒径分析仪分析两种样品数据如图2及表1所示，T-CCNs单根直径分布约为10~45nm，粒径主要分布在65.2~165.3nm之间，平均粒径为96.8nm，比表面积较大，多分散性指数较低，为0.166；而A-CCNs的单根直径约为10~60nm，粒径主要分布在112.7~301.7nm之间，其平均粒径为186.7nm，约为T-CCNs的两倍，多分散性指数为0.344，多分散性较高。这可能是由于T-CCNs的制备经过强酸的强烈水解及TEMPO氧化体系对于CNCs晶体产生的部分的破坏，使得T-CCNs的降解程度更大的缘故。由图中可以看出，T-CCNs及A-CCNs出现了一定的团聚现象，主要是由于纤维的尺寸较小，比表面积较大，粒子表面的氢键使得样品在干燥过程中产生团聚现象[12]；A-CCNs的团聚趋势高于T-CCNs，可能是由于A-CCNs表面的负电荷较低的原因。由于TEMPO体系氧化过程相对来说较为温和，在氧化CNCs表面羟基的过程中，并不会对晶体的形态及尺寸产生较大影响[6]，因此，同种原料，通过这两种方法所制得的CCNs均为棒状，在相同的降解时间下，强酸对于纤维素的降解速率更快，因此可以得到尺寸较小的晶体，这导致了两种方式制得的CCNs形貌上的差异。