《表3 棉浆、T-CCNs、A-CCNs的部分物理性质》

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《两种方法制备羧基化纳米纤维素及其性能》

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棉浆纤维，T-CCNs，A-CCNs的X-射线衍射分析图如图4所示，结晶度见表3。三个样品的衍射峰位置基本保持一致，2θ值在14.8°、16.5°、22.7°、34.5°的四个衍射峰分别代表纤维素Ⅰ的结晶结构的1 10、110、002和040晶面[15]，表明两种方法所制备的CCNs均没有破坏纤维素的晶型结构。由Segal经验公式[16]计算出棉浆纤维、T-CCNs、A-CCNs的结晶指数分别为83.48%、73.82%、82.32%，其中，棉浆纤维的结晶度最大，T-CCNs的结晶度降低最多。Saito[17]等人的实验证明，TEMPO仅仅对纤维分离起到一定的作用，但在降解纤维素无定形区方面的作用并不明显。因此其原因可能是在强酸初步水解纤维的过程中，不但水解了纤维素的无定形区，也在一定程度上对结晶结构产生了破坏，而后续的TEMPO氧化过程进一步对纤维素表面的分子具有一定程度的破坏。过硫酸铵在氧化纤维素的过程中，在破除了纤维素的无定形区的同时，部分结晶区表面的分子链遭到了破坏，从而导致了结晶指数略有下降。因此，由于酸法对纤维素的破坏程度更大，过硫酸铵一步法所制得的CCNs的结晶度相对更高一些。