《表1 流动相组成对分离效果的影响》

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《高效液相色谱手性固定相法拆分尼拉帕尼对映体》

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Note:Hex:n-hexane；IPA:2-propanol；Et OH:ethanol；DEA:diethylamine.t1:retention time of niraparib；t2:retention time of its enantiomer；k1retention factor of niraparib；k2:retention factor of its enantiomer.

以正己烷作为流动相分别加入异丙醇和乙醇调节极性强度，以获得最佳峰间距和分离效果。使用Chiralpak AD-H测定不同流动相极性下尼拉帕尼对映体的拆分情况，其中流速为1.0 m L/min，柱温为30℃的结果列于表1。流动相极性的微小变化，对于对映体保留时间有较大的影响。从表1中的实验结果可以看出，异丙醇做流动相极性调节剂时，分离效果比乙醇做流动相极性调节剂要好。此外，加入0.1%的二乙胺可以缩短保留时间并且显著改善分离效果，这可能是因为作为强碱性化合物二乙胺的存在一定程度上抑制了尼拉帕尼对映体的解离从而降低其在手性固定相上的吸附能力。当正己烷:异丙醇:二乙胺=85:15:0.1（V/V/V）时，两个峰既实现了基线分离，出峰时间较短，总分析时间小于15 min，分离度也较高，这是最适合分析的条件。在流动相为正己烷:异丙醇:二乙胺=85:15:0.1（V/V/V），流速为1.0 m L/min，柱温为30℃的HPLC条件下，Chiralpak AD-H对尼拉帕尼对映体的分离情况见图1。从图1可以看出，两个对映体峰分别检测出，且尼拉帕尼（S构型）被优先洗脱下来。