《表7 不同流动相组成对青霉素混合降解溶液的分离效果》

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《青霉素杂质谱分析方法的优化与转换》


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a缓冲盐溶液为0.5mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H至3.5)100mL与540mL水均匀混合;b中国药典2010版方法

进一步分析强溶剂比例和强溶剂种类对分离效果的影响。由图2可知,难分离杂质对集中在青霉素主峰前的等度洗脱部分。改变等度洗脱条件(表7):(1)将甲醇-缓冲盐流动相中的甲醇比例降低至30%,虽然青霉素峰的保留时间大大增加,但难分离杂质对仍未达到基线分离,且主峰拖尾更严重;(2)维持溶剂强度和其它色谱条件不变,采用乙腈-缓冲盐体系作为流动相,并改变乙腈在流动相中的比例,依然无法实现对难分离杂质的完全分离,但主峰拖尾得到明显改善。上述结果提示,二元流动相体系不能实现对所有杂质的满意分离。