《表7 不同流动相组成对青霉素混合降解溶液的分离效果》
a缓冲盐溶液为0.5mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H至3.5)100mL与540mL水均匀混合;b中国药典2010版方法
进一步分析强溶剂比例和强溶剂种类对分离效果的影响。由图2可知,难分离杂质对集中在青霉素主峰前的等度洗脱部分。改变等度洗脱条件(表7):(1)将甲醇-缓冲盐流动相中的甲醇比例降低至30%,虽然青霉素峰的保留时间大大增加,但难分离杂质对仍未达到基线分离,且主峰拖尾更严重;(2)维持溶剂强度和其它色谱条件不变,采用乙腈-缓冲盐体系作为流动相,并改变乙腈在流动相中的比例,依然无法实现对难分离杂质的完全分离,但主峰拖尾得到明显改善。上述结果提示,二元流动相体系不能实现对所有杂质的满意分离。
图表编号 | XD00180435300 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.03.25 |
作者 | 张夏、张浩杰、姚尚辰、王悦、胡昌勤 |
绘制单位 | 中国食品药品检定研究院、沃特世科技(上海)有限公司、中国食品药品检定研究院、沃特世科技(上海)有限公司、中国食品药品检定研究院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |