《表1 流动相组成对分离效果的影响》

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《液相色谱分析AEE788对映体纯度》

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异丙醇和乙醇是常用的极性添加剂，实验通过调节流动相组分以获得对映体峰的基线分离，当流动相组分为正己烷:异丙醇=80:20（V/V）时基本达到了基线分离，但出峰时间较长。其原因是AEE788分子中含有较多的氨基分子极性较强，因而吸附在色谱柱上时间较长进而拖尾。为解决上述问题，在流动相中加入0.15%的二乙胺。结果表明:加入二乙胺后可以缩短色谱峰的保留时间并且显著改善分离效果。因为二乙胺是碱性化合物，加入流动相后可以抑制AEE788分子中氨基的解离，降低其在手性固定相上的吸附能力。流速为1.0 m L/min，柱温为25℃的条件下，不同流动相组分的拆分效果列于表1，从中看出，采用异丙醇作为流动相时分离效果相对于乙醇而言更优，最佳的分离条件为正己烷:异丙醇:二乙胺=75:25:0.15（V/V/V），此时两个峰实现了基线分离，分析时间在12 min以内，分离度大于1.8，其色谱图见图2。从图2可以看出，两个对映体峰分离效果很好，其中AEE788（R构型）较其对映体先出峰。