《表4 不同流动相洗脱方式4种真菌毒素的分离效果》

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《超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中的4种限量真菌毒素》

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由于质谱分析采用ESI+和ESI?模式同时扫描的方式进行，因此流动相的选择需兼顾ESI+和ESI?模式下真菌毒素的分离效果和灵敏度。液相分离的流动相通常由有机相和水相组成。采用乙腈作有机相时，4种真菌毒素保留时间均比甲醇靠前，但DON峰型很差，而改用甲醇作有机相，DON峰型良好，因此有机相选择甲醇。以纯水作为水相时，AFB1与OTA的总离子流图响应值较低，灵敏度较差，而水相中添加甲酸或氨水能提高离子化效率[25?26]，因此本研究比较了0.1%氨水、0.2%氨水、0.1%甲酸、0.5%甲酸作为水相的分离效果，结果表明无论是添加甲酸还是氨水，低浓度时离子化效率更好、灵敏度更高，但OTA与ZEN在0.1%氨水中保留时间均提前，与DON和AFB1保留时间非常接近，分离度较差，在0.1%甲酸中，OTA与DON、AFB1能有效分离，但与ZEN保留时间几乎重叠。进一步研究发现，10 mmol/L乙酸铵作为水相，ZEN保留时间不变，而OTA保留时间提前至AFB1附近，在10 mmol/L乙酸铵添加0.1%甲酸能够使OTA与AFB1完全分离，且能提高DON、AFB1、OTA的响应值。因此综合考虑分离效果和灵敏度，选择10 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）-甲醇作为流动相。流动相的选择和分离效果，结果见表4。