《表1 监测离子对及相关电压参数》

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《染发类产品中染发剂的检测及结果分析》


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(1)高效液相色谱法:色谱柱:SUPELEO Amide C16柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相1:乙腈+磷酸盐混合溶液(V∶V=11∶89);流动相2:甲醇+磷酸盐混合溶液(V∶V=10∶90);流动相3:乙腈+磷酸盐混合溶液(V∶V=40∶60);流速:1.0 ml/min;检测波长:280 nm;柱温:30℃;进样量:5μl。(2)气相色谱-质谱条件:色谱条件:色谱柱:HP-5MS(30 m×250μm,0.25μm);柱温:70℃保持7 min,然后以20℃/min的升温速度升至140℃,保持1 min;进样口温度:250℃;进样方式:不分流进样;质谱条件:离子源温度:230℃;色谱-质谱接口温度:280℃;载气:氦气,纯度≥99.999%,流速:1.0 ml/min;电离方式:EI;电离能量:70 eV;Scan方式的质量扫描范围:35~450。(3)液相色谱质谱条件:正离子扫描方式:液相色谱条件:色谱柱:Aglient Eclipse plus C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm);流动相:10 mmol/L乙酸铵-水溶液(A)和10 mmol/L乙酸铵-乙腈溶液(B);梯度洗脱程序:0 min~2 min、2%B,2 min~8 min、2%~15%B,8 min~15 min、15%~95%B,15 min~18 min、95%B,19 min、2%B;流速:0.3 ml/min;进样量:1μl;柱温:40℃。质谱条件:离子源:ESI;脱溶剂温度:250℃;鞘气流速:10 L/min,检测方式:多反应监测(MRM);毛细管电压:4 000 V。负离子扫描方式:液相色谱条件:色谱柱:CORTECS HILIC(2.1 mm×150 mm,2.7μm);流动相:10 mmol/L乙酸铵-水溶液(A)和10 mmol/L乙酸铵-乙腈溶液(B);梯度洗脱程序:0 min~3 min、20%B,3 min~4 min、20%~100%B,4 min~7 min、100%B,7 min~7.1 min、100%~20%B,7.1 min~10 min、20%B;流速:0.2 ml/min;进样量:5μl;柱温:25℃。质谱条件:离子源:ESI;脱溶剂温度:350℃;鞘气流速:10 L/min,检测方式:多反应监测(MRM);CUR GAS:35;GAS1/GAS2=40/50;电喷雾电压:4 500 V。正负扫描离子方式下,监测离子对及相关电压参数设定见表1。