《表1 百菌清的监测离子对及质谱参数》

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《液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定蔬菜中百菌清残留》

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在APCI源负离子模式下，对百菌清的一级质谱进行扫描（见图2），结果只检测到一个离子m/z 245。根据同位素比例3∶3∶1，推测该离子m/z 245为4-羟基百菌清[C8N2OCl3]-。它可能是百菌清在离子源中发生水解反应，4号位的氯原子被羟基取代所致（见图1）。为了验证该结论的正确性，实验比较了该离子m/z245与4-羟基百菌清母离子[M-H]-的二级谱图（见图3），结果表明，在相同的碰撞能量下，两者均得到4个碎片离子峰m/z 147、175、182和210，且碎片离子峰的丰度比基本一致。因此百菌清一级谱中的离子峰m/z 245即是4-羟基百菌清的质谱峰。本实验以m/z 245作为百菌清的母离子，对其二级质谱进行分析，并选取丰度较高，干扰较小的两对子离子m/z 175、182为定性离子，对四极杆预杆偏置电压（Q1 Pre Bias和Q3 Pre Bias）、碰撞能量（CE）等进行优化，优化的质谱参数见表1。百菌清的质谱参数同样也可以检测4-羟基百菌清，但两个化合物的保留时间是不同的（见图4）。