《表1 蜀黍苷质谱参数优化结果》

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《高效液相色谱-串联质谱法测定高粱中蜀黍苷的含量》


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采用针泵进样,优化蜀黍苷的质谱参数。采用电喷雾离子源(ESI),在正模式下扫描蜀黍苷的母离子[M+H]+312.2和[M+NH4]+329.1,在负模式下扫描[M-H]-310.1。结果发现,蜀黍苷的母离子[M+H]+312.2响应较弱,[M+NH4]+329.1和[M-H]-310.1响应较好,且在相同浓度下,[M+NH4]+329.1的信号强度是[M-H]-310.1的4倍,因此,最终选择正模式扫描,以[M+NH4]+329.1作为蜀黍苷的母离子,见图3。在production ion模式下进行二级质谱分析,结果发现,蜀黍苷母离子[M+NH4]+329.1的子离子132.1、123.1、180.2、144.9信号响应均较强,见图4,最终选择[M+NH4]+329.1的两个特征子离子132.1和180.2分别作为蜀黍苷的定量离子和定性离子。在MRM模式下,优化离子132.1和180.2的去族电压(DP)和碰撞电压(CE),结果见表1。