《表2 更换4种不同GDMS耗材的锡含量测定结果》

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《辉光放电质谱法测定纯锡中24种杂质元素和锡记忆效应的消除》

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采用GDMS直接分析纯锡固体，需考虑由于锡的强记忆效应造成仪器内部的锡污染的问题。若采用ICP-AES分析纯锡对仪器内部造成锡污染，需在清洗进样系统后采取5%（体积分数）硝酸溶液冲洗约2h进行消除；若采用ICP-MS分析纯锡，需清洗透镜及进样系统，此过程约耗时3h，这两种方法消除污染的方式繁琐且时间较长。本工作通过更换GDMS使用过的耗材的方法来消除锡对仪器的污染，具体方法为在完成纯锡的分析后，对测定纯锡使用过的耗材（阳极帽、导流管、采样锥、透镜）分别进行更换，然后按照试验方法测定高纯硅样品（锡质量分数为0.005μg·g-1），测定至锡含量不再变化为止，由于GDMS在连续激发2h后会发生短路，所以在测定锡含量时，试验的最大分析时间为2h。比较不同耗材更换前后锡测定值的变化，以确定锡污染的关键因素。每次耗材更换试验均为独立试验，即完成一次纯锡分析，更换一次配件，以保证每次更换耗材前的锡含量一致，试验结果见表2。