《表1 杂质A、B、C高分辨质谱数据》
外观为黄色固体,HRMS显示[M+H]+离子峰为416.200 2,推测游离碱分子式为C22H26FN3O4,见表1,其1H NMR和13C NMR数据见表2和表3。1H NMR显示有27个氢原子(其中1个氢为盐基氢),氢个数与杂质C的氢相同,其中低场δH15.14(s,1H)为羧酸氢,归属为H-25;单峰δH10.20(s,1H)、δH8.90(s,1H)可归属为仲胺的氢H-23和及其盐基氢H-24;δH8.56(s,1H)为可归属为H-1;二重峰δH7.65(d,J=14.0 Hz,1H)(因受邻碳C-F耦合的影响)可归属为H-5;甲基氢δH1.27(t,J=7.2 Hz,3H)可归属为H-15;高场δH0.82~1.23(m,4H)可归属为环丙基上的亚甲基H-11、H-12,δH1.69~1.84(m,4H)可归属为H-19、H-20,其他归属见上表;13C NMR显示有22种碳,确定杂质C为1-环丙基-7-{(S,S)-2,8-重氮-二环[4.3.0]壬-8-基}-6-氟-8-乙氧-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸盐酸盐,与化合物C化学结构相符合。
图表编号 | XD00148825100 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.08.28 |
作者 | 陶惠华、盛伟翔、李昌芳、王军、王志伟、罗玉全、高浩凌 |
绘制单位 | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江昌海制药有限公司 |
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