《表1被测物高分辨质谱测定信息》

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《UPLC-Q-TOF-MS法同时测定椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸》

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注：质量准确度误差×10-6=（测量精确质量数-理论精确质量数）×10-6/理论精确质量数。

有机酸类化合物适合采用负离子模式检测，先采用直接进样模式分析对比3种形态负离子（[M-H]-、[M+HCOO]-、[M+CH3COO]-）的响应强度，结果显示负离子3种形态中只有[M-H]-离子响应最强，进一步优化毛细管出口电压（175，150和135 V）和锥孔电压（55，65和75 V），得到优化后毛细管出口电压135 V，锥孔电压65 V。采用一级质谱全扫描测定，得到图1a，可见一氯乙酸两同位素（A:A+2）分子离子分别为92.974 7和94.971 7，丰度比为3∶1。由图1b可见二氯乙酸两同位素分子离子分别为126.935 9和128.932 7，丰度比为3∶2，由测定得到的2个精确分子离子及对应的比例定性，外标法定量可准确测定一氯乙酸和二氯乙酸。羟基乙酸由于分子量小，二级碎裂几乎得不到碎片离子，因此本方法采用一级精确离子75.008 8定性定量。最终确定3种化合物高分辨质谱信息及测定误差如表1所示，定量离子精确质量数实测值与理论计算值偏差均小于1×10-6。优化后得到标样提取离子图如图2a，b和c所示。