《表1 混酸组合种类及其适用样品》

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《锗量的分析方法进展》

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1）混酸组合溶浸。酸溶的方法一直作为分析和提取锗的主要方法。针对目前大多数含锗原料成分复杂、杂质干扰元素较多等问题，在分析锗含量的过程中需要采用多种酸共同作用将锗以离子形式溶解浸出。一方面，酸起到溶解难溶物质的主要作用；另一方面，酸还可以起到氧化、浸出除去其他干扰元素的作用[5]。例如，在酸溶体系中，PO43-或F-能与Ge4+结合生成GePO4+或GeF62-络合物离子，可以减少消解过程中锗的挥发损失[6]。在硝酸体系中，硝酸能将含锗烟尘中的锗以高价离子Ge4+的形式氧化浸出，消解过程中用盐酸与其反应生成易挥发的GeCl4来将锗与其他元素蒸馏分离，消解过程若不密闭则应注意温度的控制（GeCl4在86℃挥发），反之若在一个密闭环境中消解可避免锗挥发带来的损失。对于含Pb高的试样，溶样时一般引入H2SO4，可使铅形成PbSO4沉淀；对于含有机质的试样，溶解过程中需要加入HClO4；对于高硅样品，需要加入HF；对于高碳高硫样品，一是采用HNO3+H2SO4高温发烟，二是用高锰酸钾-硝酸-氢氟酸-磷酸高温分解[7-8]。常用的酸组合种类见表1。