《表2 混酸样品氢氟酸测试及样品加入回收结果》

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《三种方法联合测试硝酸-氢氟酸-醋酸混酸组成》

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配制饱和氯化钙溶液，准确称取2 g左右（称准至0.000 1 g）于洁净的50 m L硬质塑料离心管中（预先恒重，并称准至0.000 1 g），加入过量的饱和氯化钙溶液，放入高速冷冻离心机中，并用高纯水补加至10 m L。离心时，控制温度在10℃，离心速度为15 000 r/min，时间为5 min。离心后，除去上层清液，用高纯水洗涤氟化钙沉淀，洗涤后补加至10 m L处。在上述条件下，再次离心。沉淀共洗涤3次。最后除去上层清液，将离心管至于120℃烘箱50 kPa下真空除水干燥，并恒重。根据氟化钙的量推算出氢氟酸含量。每个样品平行测试六次，计RSD。在三种混酸样品中分别加入一定量的氢氟酸，平行测试六次，计算回收率。所得结果如表2所示。