《表8 冷冻加标牛奶样品平均回收率及RSD值》

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《同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶及奶粉中黄曲霉毒素M_1》

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由于生鲜奶采样点与检测实验室通常不在一个点，样品需要冷冻运输及储藏。实验室收到样品后解冻后再检测，这个过程可能会使牛奶理化性质产生一定变化，从而影响黄曲霉毒素M1的检测结果[15，16]。为此，在空白牛奶样品中分别加入0.02、0.05和0.10μg/kg AFM1，混匀后冷冻过夜，第2 d解冻后分别用Mycosep226和COIAC1005净化上机。从数据中可以看出Mycosep226净化柱和COIAC1005（IAC柱）对结果没有明显的影响，但冷冻过程对黄曲霉毒素M1的回收率有相当大的影响，而且含量越高，影响越大，在检测冷冻后的奶样品时，可能进行回收率校正是必要的。同时由于简化了操作，过Mycosep226净化柱样品的检测数据RSD明显要小于过IAC柱样品数据。详细数据见表8。