《表3 各种溶剂重结晶的效果*》

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《高品质戊基三联苯腈的制备及提纯》

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注：其中A为戊基三联苯腈，B为二戊基四联苯。

戊基三联苯腈制备中所用原料4′-正戊基联苯硼酸在反应过程中会生成自偶联杂质[8]，为4，4′″-二正戊基四联苯。含量约0.1%～0.3%，对产品的性能有较大的影响，需要重结晶除去此杂质。但是，一般的重结晶方法难以达理想效果，因此，针对该杂质采用先热滤除去杂质和少量产品，再冷冻结晶的方法，从而达到提高产品纯度的目的。根据戊基三联苯腈及二戊基四联苯的溶解性选定为甲苯、DMF和二甲苯与乙醇配合使用来进行重结晶。本实验研究了各种溶剂重结晶的效果，结果见表3。