《表3 溶剂对结晶的影响》

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《4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯的合成工艺改进研究》


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文献[16]在进行化合物Ⅰ的制备过程中采用了在有乙酸乙酯的条件下先用石油醚结晶,然后过滤,后续继续浓缩续滤液以获得更多的产品。如此对于产品的质量无法保证均一性和重现性。本实验对于终产品的精制工艺进行了摸索。对不同比例的乙酸乙酯/正己烷结晶体系进行了筛选,结果见表3。