《表9 溶剂对结晶的影响：吡唑解草酯的合成工艺》

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《吡唑解草酯的合成工艺》

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由表9可知：溶剂为甲醇和石油醚时，结晶效果最好。由于产品是非极性物质，所以在甲苯等有机溶剂中溶解性大，在石油醚中基本不溶解。用甲醇作结晶溶剂时，常温下并不析出，降低温度也不析出，蒸发溶剂后，产物沉积在底部，成黄色油状液体，很难分离出来。使用甲苯作为溶剂具有相同现象，且甲苯在低温下析出的很少，溶液中残留很多产品。用石油醚和甲醇作为混合溶剂溶解产品，在真空下蒸发掉甲醇，进行重结晶，得到淡黄色固体。甲醇和石油醚的体积比为3∶1效果较好。在真空下，将甲醇缓慢蒸出，产品在石油醚中析出，不仅操作方便，而且成功率较其他方式高。