《表1 温度对反应收率的影响》

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《吡唑解草酯的合成工艺》

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由表1可知：随着温度升高反应的收率下降。表中收率以液相测得反应结束后溶液中剩余2，4-二氯苯胺为基准。在低温条件下反应，形成的2，4-二氯苯胺硫酸盐比较稳定，亚硝酸钠的利用率高。-5℃下亚硝酸钠几乎不转化为三氧化二氮，溢出反应瓶，0℃下有很少一部分溢出，反应瓶中呈现微红色，5℃下，反应瓶中有明显的红色，并向外溢出，造成亚硝酸钠的利用不完全，反应不彻底。收率随温度下降的另一个原因是重氮盐的分解。通过考察2，4-二氯苯胺重氮盐与温度关系，发现-5～0℃比较稳定，5℃下分解了15%，30℃下分解了60%，60℃下2 min分解完全，因此选择-5℃较为合适。分解率根据紫外可见分光光度计测得。方法以冻干的2，4-二氯苯胺重氮硫酸盐为标准品，做标准曲线，测定在2 h的分解率。