《表1 反应温度对收率的影响》

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《"手性5,5'-双(二苯基磷)-4,4'-二-1,3-苯并二噁唑的合成工艺"》


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反应温度对化合物3的收率有着至关重要的影响。在反应溶剂为DMF时,考察了不同温度对化合物3收率的影响,结果见表1。当反应温度为100℃时,反应12h,收率为53%;当反应温度为120℃时,反应12h,收率为61%;当反应温度为140℃时,反应12h,收率为80%;当反应温度为153℃(回流)时,反应12h,收率为72%。因此选择140℃为该反应的最适温度。