《表2 硫酸浓度对结晶的影响》

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《吡唑解草酯的合成工艺》

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由表2可知：选择硫酸浓度为6 mol/L较为合适。无机酸主要是盐酸和硫酸。用盐酸做溶解性实验时，分别配制了3、5、9 mol/L以及浓盐酸进行实验，表明均不能溶解2，4-二氯苯胺。文献报道做重氮盐用盐酸溶解，并不适合本试验。使用盐酸实验，发现反应生成较多副产物，呈红色黏稠固体，该副产物是由2，4-二氯苯胺与亚硝酰氯反应形成，而替换成硫酸溶液并没有该现象。原因是盐酸环境中，进攻基团为亚硝酸甘和亚硝酰氯，亚硝酰氯易与2，4-二氯苯胺反应，形成副产物，而在稀硫酸环境中，进攻基团为N2O3，不会产生副产物。通过硫酸浓度对2，4-二氯苯胺的考察，发现浓度在6 mol/L时较为合适，3 mol/L时酸性太弱，不能溶解，9 mol/L时，硫酸体现的主要是氧化性，也不能溶解2，4-二氯苯胺。又通过配制4、5、7 mol/L进行溶解时温度的考察，表明在6 mol/L时，溶解温度最低。所以选择6 mol/L的硫酸溶液较为合适。