《表6 温度对反应收率的影响》

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《吡唑解草酯的合成工艺》

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由表6可知：反应温度为15℃较为合适。由于2，4-二氯苯胺重氮硫酸盐对温度敏感，温度过高很容易分解，需要的反应温度要尽可能的低，但反应温度过低，反应速率很慢，反应完成的时间延长，也会导致2，4-二氯苯胺分解，造成反应收率降低。所以，探索合适的反应温度很重要。经实验发现，温度在15℃时较为合适。5℃虽然收率比15℃时稍高，但反应时间多2 h，25℃时反应时间缩短，但是收率下降明显，原因是在15℃时，有很多2，4-二氯重氮硫酸盐发生了分解，造成反应收率很低。所以反应温度定在15℃较为合理。实验在温度单因素考察过程中，采用液相跟踪测定反应液中氯代乙酰乙酸乙酯的含量来判断反应进度，进样频率为每30 min进1次样，判断反应停止的依据是3次测定结果不在变化，则可判定反应终止。收率是以干燥后的2-氯-2-（2，4-二氯苯腙基）-乙醛酸乙酯质量计算的。