《表2 正交实验及结果：工艺参数对机械活化辅助NHSG法制备C@ZrSiO_4色料的影响》

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《工艺参数对机械活化辅助NHSG法制备C@ZrSiO_4色料的影响》

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表2为正交实验及结果。从表2可以发现，样品6#呈色性能最优，色度L*值为31.18，平均粒径（D50）为10.10μm，满足陶瓷装饰要求；样品5#的D50最小，为5.54μm，但其L*值达到60.68，显然不适合应用于陶瓷装饰。并且所有样品的D50均小于20μm，满足陶瓷装饰对粒径的要求，与先前文献报道未机械活化的C@Zr SiO4色料D50为45.20μm相比[17]，有明显改善，表明机械活化前驱体能明显改善C@Zr Si O4色料粒径。进一步分析正交试验极差分析表3可知，C@Zr Si O4色料L*值的相关因素作用主次为:预热处理温度>活化时间>热处理温度>回流温度，其中预热处理温度对C@Zr SiO4色料的呈色性能影响最大，获得对L*值影响的最佳工艺参数组合为A3B1C1D2，即回流温度为110℃、预热处理温度为200℃、活化时间为2 min和热处理温度为1000℃。由正交试验极差分析表4可知，C@Zr SiO4色料D50的相关因素作用主次为:活化时间>预热处理温度>热处理温度>回流温度，其中活化时间对C@Zr Si O4色料的平均粒径影响最大，获得对D50影响最佳工艺参数组合为A3B3C3D2，即回流温度为110℃、预热处理温度为600℃、活化时间为14 min和热处理温度为1000℃。综上可知，预热处理温度和活化时间分别对色料的呈色性能和平均粒径影响最大为关键因素，热处理温度为重要因素，回流温度为一般因素。因此，进一步采用XRD、SEM等表征方法研究了各工艺参数对C@Zr SiO4色料合成、呈色性能和平均粒径的影响。