《有机中间体的工业分析法》求取 ⇩

第一章 有机中间体分析方法概论1

第一节 有机中间体产品的取样方法1

1.1.1 取样的单元数2

1.1.2 液体产品的取样方法2

1.1.3 固体产品的取样方法2

1.1.3.1 固体细颗粒、粉末或膏状物2

1.1.3.2 铸熔体3

第二节 试样的干燥与脱水3

1.2.1 液体试样3

1.2.2 固体试样3

1.2.2.1 干燥器法3

1.2.2.2 恒温烘箱法3

1.2.2.3 载气干燥法3

1.3.1.1 毛细管法4

1.3.1 熔点的测定4

第三节 物理常数的测定4

1.3.1.2 光透过法6

1.3.2 结晶点的测定8

1.3.3 密度的测定10

1.3.3.1 密度瓶法10

1.3.3.2 韦氏天平法11

1.3.3.3 相对密度计法12

第四节 水分和灰分的测定13

1.4.1 水分的测定13

1.4.1.1 溶液抽提法13

1.4.1.2 烘干法14

1.4.1.3 卡尔·费休法及其改良法14

1.4.2 灰分的测定15

第五节 化学分析方法15

1.5.1 重氮化法15

1.5.2 偶合法18

1.5.3 中和法19

1.5.4 卤代法20

1.5.5 银量法22

第六节 色谱法23

1.6.1 纸上层析法23

4.3.3 1，4-二氨基蒽醌23

1.6.2 薄板层析法28

1.6.3 柱层析法31

1.6.4 气相色谱法32

1.6.5 高效液相色谱法35

参考文献37

第二章 苯系有机中间体37

邻硝基甲苯39

对硝基甲苯39

间硝基甲苯39

硝基苯39

2.1.1 硝基苯类39

第一节 苯系硝基化合物39

2.1.2 二硝基苯类45

问二硝基苯46

2，4-二硝基甲苯46

第二节 苯系卤素取代物49

2.2.1 氯苯类49

氯苯49

邻二氯苯49

对二氯苯49

3.2.2 氯甲苯类53

邻氯甲苯53

对氯甲苯53

2.2.3 苄基氯56

2，5-二氯硝基苯60

2，4-二硝基氯苯60

邻硝基氯苯60

2.2.4 硝基氯苯类60

对硝基氯苯60

2.2.5 邻硝基对氯甲基66

第三节 苯系氨基化合物67

2.3.1 苯胺系67

苯胺67

邻甲苯胺67

对甲苯胺67

2.3.2 氯苯胺类74

邻氯苯胺74

间氯苯胺74

对氯苯胺74

2，5-二氯苯胺(大红色基GG)74

对硝基苯胺78

邻硝基苯胺78

间硝基苯胺78

2.3.3 硝基苯胺类78

2.3.4 硝基甲基苯胺类81

2-氨基-4-硝基甲苯(大红色基G)81

4-氨基-3-硝基甲苯(红色基GL)81

2.3.5 N-取代苯胺类86

N-甲基苯胺86

N，N-二甲基苯胺86

N-乙基苯胺86

N，N二乙基苯胺86

N-乙基N-苄基苯胺86

对苯二胺94

2，4-二胺基甲苯94

邻苯二胺94

2.3.6 苯二胺类94

间苯二胺94

2.3.7 二苯胺98

2.3.8 乙酰苯胺101

2.3.9 氨基乙酰苯胺类103

对氨基乙酰苯胺103

间氨基乙酰苯胺103

2.3.10 乙酰乙酰苯胺类104

乙酰乙酰苯胺104

邻甲基乙酰乙酰苯胺104

邻氯乙酰乙酰苯胺104

2，4-二甲基乙酰乙酰苯胺104

2.3.11 2-氰基-4-硝基苯胺106

间甲苯酚108

对甲苯酚108

苯酚108

邻甲苯酚108

2.4.1 苯酚类108

第四节 苯系羟基(甲氧基-乙氧基)化合物108

2.4.2 苯二酚类112

邻苯二酚112

间苯二酚112

对苯二酚112

2.4.3 硝基苯酚类115

邻硝基苯酚115

对硝基苯酚115

2.4.4 氨基苯酚类119

间氨基苯酚119

对氨基苯酚119

2-氨基-5-硝基苯甲醚(红色基B)121

2-氨基-4-甲基苯甲醚(克里西丁)121

对氨基苯甲醚121

对氨基苯乙醚121

2.4.5 氨基苯醚类121

邻氨基苯甲醚121

2.5.1 苯磺酸128

第五节 苯系磺酸化合物128

2.5.2 间硝基苯磺酸钠(防染盐S)129

2.5.3 氨基苯磺酸类130

邻氨基苯磺酸130

间氨基苯磺酸130

对氨基苯磺酸130

苯胺-2，5-双磺酸130

苯胺-2，4-双磺酸130

2.5.4 4-氨基甲苯-3-磺酸(4B-酸)135

2.5.5 4-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸(2B-酸)136

2.5.6 5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸(CLT-酸)137

2.5.7 对硝基甲苯邻磺酸138

2.5.8 对硝基氯苯邻磺酸138

2.5.9 苯磺酸甲酯141

对氨基苯磺酰胺(磺胺)144

邻甲苯磺酰胺144

2.5.10 磺胺类144

第六节 苯系羧基化合物145

2.6.1 苯甲酸145

2.6.2 羟基苯甲酸148

邻羟基苯甲酸(水杨酸)148

对羟基苯甲酸148

3-甲基-2-羟基苯甲酸(邻甲酚酸)148

2.6.3 苯甲醛150

2.6.4 苯甲酰氯153

2.6.5 邻苯二甲酸酐(苯酐)154

2.6.6 氨基苯甲酸类155

对氨基苯甲酸155

邻氨基苯甲酸155

2.6.7 对硝基苯甲酸156

第七节 二氨基二苯化合物157

2.7.1 联苯胺类157

3，3′-二甲基联苯胺(联邻甲基苯胺)158

3，3′-二甲氧基联苯胺(联大茴香胺)158

3，3′-二氯联苯胺(联邻氧苯胺)158

2.7.2 色酚AS-G159

2.7.3 对氨基偶氮苯160

2.7.4 4，4′-二氨基二苯乙烯-2，2′-二磺酸(DSD酸)162

2.7.5 4-氨基二苯醚-2-2磺酸164

2.7.6 4，4′-二氨基二苯胺-2-磺酸(PP酸)166

参考文献167

第一节 2-萘磺酸172

第三章 萘系有机中间体172

3.2.1 1-萘胺174

第二节 萘胺及萘胺磺酸174

3.2.2 1-萘胺-4-磺酸钠(1，4-酸钠)176

3.2.3 1-萘胺-5-磺酸(劳伦酸)179

3.2.4 克利夫酸181

1-萘胺-6-磺酸(1，6-克利夫酸)181

1-萘胺-7-磺酸(1，7-克利夫酸)181

3.2.5 1-萘胺-8-磺酸(周位酸)182

3.2.2 2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)184

3.2.7 2-萘胺-4，8-二磺酸(氨基C酸)187

3.2.8 N-苯基周位酸类188

N-苯基-1-萘胺-8-磺酸(N-苯基周位酸)188

N-对甲苯基-1-萘胺-8-磺酸(N甲苯基周位酸)188

3.3.1.1 2-萘酚189

第三节 萘酚及萘酚磺酸类189

3.3.1 萘酚类189

3.3.1.2 1-萘酚193

3.3.2 萘酚磺酸196

3.3.2.1 1-萘酚-4-磺酸(尼文酸或N.W-酸)196

3.3.2.2 2-萘酚-6-磺酸钠盐(薛佛氏酸钠盐)197

3.3.2.3 2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐(G-盐)199

3.3.2.4 2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐(R-盐)201

3.3.2.5 2，3-二羟基萘-6-磺酸钠203

3.3.2.6 1，8-二羟基萘-3，6-二碘酸(变色酸)203

第四节 氨基萘酚磺酸类205

3.4.1 2-氨基-5-萘酚-磺酸(J-酸)205

3.4.2 2-氨基-8-萘酚-6-磺酸(γ-酸)207

3.4.3 1-氨基-8-萘酚-2，4-二磺酸单钠盐(SS-酸单钠盐)209

3.4.4 1-氨基-8-萘酚-3，7-二磺酸单钠盐(H-酸单钠盐)210

3.4.5 N-苯基-J-酸212

3.4.6 猩红酸二钠盐213

3.5.1 羟基萘甲酸类215

2-羟基-3-萘甲酸(2，3-酸)215

1-羟基-2-萘甲酸(1，2-酸)215

第五节 萘系羧基化合物215

3.5.2 色酚类219

色酚AS219

色酚AS-D219

色酚AS-OL219

参考文献221

第四章 蒽系有机中间体224

第一节 蒽和蒽醌224

4.1.1 精蒽224

4.1.2 蒽醌228

第二节 2-氯蒽醌232

第三节 氨基及羟基蒽醌233

4.3.1 1-氨基蒽醌233

4.3.2 2-氨基蒽醌238

4.3.4 2，6-二氨基蒽醌240

4.3.5 1，4-二羟基蒽醌242

4.3.6 1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸(溴氨酸)243

参考文献247

第五章 杂环系及其他类有机中间体248

第一节 三聚氯氰248

第二节 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(1，3，5-吡唑酮)249

第三节 顺丁烯二酸酐(顺酐)251

第四节 环已酮252

第五节 已二酸254

第六节 环已胺254

第七节 氯乙酸256

第八节 菲醌257

第九节 咔唑259

参考文献260

第六章 有害芳胺的分析261

第一节 染料的剥离、精制与裂解267

第二节 芳胺的分离269

第三节 光谱法测定芳胺269

6.3.1 氧化显色269

6.3.2 重氮化与偶合270

6.3.3 用其他试剂显色270

第四节 色层法测定芳胺271

第五节 气相色谱法测定芳胺272

第六节 高效液相色谱法测定芳胺274

参考文献274

附录一 常用标准溶液的配制与标定276

附录二 有机中间体的纸色谱和薄层色谱数据289