《有机分析》求取 ⇩

前言2

第一部分 分离与提纯2

第一章 半微量分离提纯技术2

1-1 重结晶2

1-2 蒸馏5

1-3 升华7

1-4 萃取8

1-5 色谱法8

甲、基本原理8

乙、实验技术10

1．柱上吸附色谱法10

2．柱上离子交换法13

3．纸上色谱法15

参考文献18

习题18

第二章 薄层色谱法20

2-1 基本原理21

2-2 仪器装置23

2-3 实验技术27

2-4 应用38

甲、定性分析38

乙、定量分析40

丙、制备薄层色谱法43

丁、实验示例45

附录 显色剂47

参考文献55

习题55

第三章 气相色谱法56

3-1 基本原理58

3-2 仪器装置62

甲、气相色谱仪一般介绍62

乙、检测器64

丙、色谱仪的一些基本术语70

3-3 实验技术72

甲、基本操作72

乙、操作条件选择72

1．载气的选择及流速控制72

2．色谱柱73

3．进样73

丙、填充剂的选择74

1．吸附剂74

2．担体75

3．固定液76

丁、故障的排除78

3-4 应用79

甲、定性分析79

乙、定量分析84

丙、反应气相色谱法在测定有机物结构方面的应用89

参考文献98

习题98

第四章 高效液相色谱法100

4-1 基本原理100

4-2 议器装置102

4-3 实验技术110

甲、高效液相色谱用填亢剂110

乙、分离方法选择114

丙、填充剂与冲洗液的处理114

丁、色谱柱的填装117

戊、溶剂的纯化和脱气118

4-4 应用119

参考文献122

习题122

第二部分 定量分析法124

第五章 半微量有机定量分析的基本操作技术124

5-1 半微量天平的构造与操作技术124

5-2 在普通分析天平上称量样品至小数点后五位数值的操作程序132

5-3 样品的称量方法134

5-4 半微量容量分析中常用的仪器及操作技术138

5-5 半微量重量分析中常用的仪器及操作技术139

第六章 元素定量分析142

6-1 碳和氢的测定142

6-2 氮的测定150

甲、杜马法150

乙、克达尔法156

6-3 卤素的测定159

甲、氧瓶燃烧法160

乙、卡里乌斯法163

丙、改良的斯切潘诺夫法165

丁、过氧化钠熔融法167

戊、氟的测定169

1．钠熔法169

2．氧瓶燃烧法172

6-4 硫的测定175

甲、氧瓶燃烧法175

乙、卡里乌斯法175

丙、过氧化钠熔融法176

6-5 磷的测定177

甲、湿法氧化法177

乙、氧瓶燃烧法178

丙、过氧化钠熔融法179

6-6 砷的测定181

甲、湿法氧化法181

乙、氧瓶燃烧法182

丙、过氧化钠熔融法183

6-7 汞的测定183

6-8 硅的测定185

6-9 硼的测定185

6-10 金属元素的测定187

习题188

第七章 官能团定量分析概论190

7-1 概述190

甲、官能团定量分析法的特点190

乙、官能团定量分析法的应用191

丙、各种官能团的分析方法197

7-2 官能团定量分析法的原理197

甲、酸碱中和法198

乙、氧化还原法206

丙、滴定测水法212

丁、形成沉淀法213

戊、气体测量法214

己、比色法的应用218

7-3 影响官能团分析反应的各种因素221

甲、影响分析反应的实验因素221

乙、影响分析反应的分子结构因素225

7-4 干扰的克服和混合物的分析228

参考文献232

习题233

第八章 各类官能团的测定234

8-1 非水溶液中半微量滴定碱性基团234

8-2 非水溶液中半微量滴定酸性基团234

8-3 活泼氢的测定235

甲、采列维齐诺夫法235

乙、氢化锂铝法240

8-4 不饱和度的测定（催化加氢法）241

8-5 炔键氢的测定244

8-6 羟基的测定246

甲、一般羟基的测定（酸催化乙酰化法）246

乙、位于相邻碳原子上的羟基的测定247

8-7 烷氧基的测定（蔡塞尔法）249

8-8 羰基的测定（羟胺法）252

甲、酸碱滴定法253

乙、氧化－还原滴定法254

8-9 乙酰基与碳甲基的测定257

8-10 皂化当量的测定261

8-11 硝基的测定262

8-12 巯基的测定266

甲、碘量法266

乙、汞盐滴定法267

习题267

第三部分 化学鉴定法270

第九章 初步试验270

9-1 初步审察270

甲、物理状态的审察270

乙、颜色的审察270

丙、气味的审察270

丁、灼烧试验271

9-2 物理常数的测定271

甲、熔点的测定271

乙、沸点的测定279

丙、比重的测定282

丁、折光率的测定283

戊、分子量的测定286

1．熔点降低法286

2．沸点升高法290

己、比旋光度的测定292

庚、物理性质与分子结构的关系295

1．熔点与分子结构的关系295

2．沸点与分子结构的关系297

3．比重与分子结构的关系298

4．折光率与分子结构的关系298

5．比旋光度与分子结构的关系299

9-3 元素定性分析303

甲、钠熔法303

乙、氧瓶燃烧法307

丙、其他方法316

1．镁－碳酸钠熔融法316

2．锌－碱金属碳酸盐熔融法316

3．分散钠粒法317

习题317

第十章 分组试验319

10-1 溶解度分组法319

甲、分组系统319

乙、溶解度的测定320

丙、溶解行为与分子结构的关系321

1．在水中的溶解行为与分子结构的关系321

2．在乙醚中的溶解行为与分子结构的关系323

3．在5％NaOH溶液与5％NaHCO3溶液中的溶解行为与分子结构的关系324

4．在5％盐酸中的溶解行为与分子结构的关系324

5．在浓硫酸中的溶解行为与分子结构的关系326

丁、各组包括的化合物类型327

10-2 指示剂分组法329

习题332

第十一章 官能团检验333

1I-1 烃类的检验334

甲、烷烃的检验334

乙、烯烃的检验334

试验1 溴的四氯化碳溶液试验334

试验2 高锰酸钾试验334

试验3 四硝基甲烷试验335

丙、共轭烯烃的检验336

试验4 顺式丁烯二酐试验336

丁、炔烃的检验336

试验5 重金属炔化会物试验336

试验6 加水反应试验337

戊、芳烃的检验337

试验7 甲醛-硫酸试验337

试验8 无水三氯化铝-三氯甲烷试验338

11-2 卤代物的检验338

试验9 硝酸银醇溶液试验338

试验10 碘化钠丙酮溶液试验339

11-3 羟基化合物的检验340

甲、醇类的检验340

1．一般醇羟基的检验340

试验11 金属钠试验340

试验12 硝酸铈试验340

试验13 酰氯试验340

试验14 黄原酸盐试验341

试验15 钒-8-羟基喹啉试验342

试验16 高锰酸钾-2，4-二硝基苯肼试验342

试验17 碘酸试验343

试验18 硝基铬酸试验343

2．伯、仲与叔醇的区别检验343

试验19 N-溴代丁二酰亚胺试验343

试验20 卢卡试验344

试验21 高锰酸钾-冰醋酸试验344

3．特殊结构的醇的检验344

试验22 高碘酸试验（鉴定邻二醇）345

乙、酚类的检验346

试验23 溴水试验346

试验24 三氯化铁试验346

试验25 亚硝酸试验（李伯曼试验）347

11-4 醚类的检验348

试验26 氢碘酸试验（蔡塞尔试验）348

试验27 酯化试验349

11-5 羰基化合物的检验349

甲、醛与酮的一般检验349

试验28 2，4-二硝基苯肼试验349

试验29 偶氨苯苯肼磺酸试验350

试验30 次碘酸钠试验（碘仿试验）351

乙、醛类的检验351

试验31 铜离子还原试验351

（1）巴弗试剂法351

（2）本尼迪克特试荆法352

（3）斐林试剂法352

试验32 银离子还原试验（托伦试验）352

试验33 希夫试验353

试验34 1，2-二苯氨基乙烷试验（检验水溶性醛）354

试验35 苯磺羟肟酸试验354

11-6 糖类的检验355

甲、一般检验355

试验36 蒽酮试验355

试验37 苯胺醋酸盐试验355

乙、水溶性糖类的检验356

试验38 莫利希试验356

试验39 间苯二酚试验356

丙、还原性糖的检验356

试验40 四唑盐试验357

丁、酮糖的检验357

试验41 塞利瓦洛夫试验357

试验42 氨基胍试验358

戊、戊糖的检验358

试验43 间苯三酚试验358

11-7 羧酸的检验358

试验44 碘酸钾-碘化钾试验358

试验45 羟肟酸试验359

11-8 酰卤的检验359

试验46 苄胺试验360

11-9 酯的检验360

11-10 酸酐的检验360

试验47 羟肟酸试验360

11-11 酰胺的检验360

试验48 羟肟酸试验360

试验49 区别芳香酰胺与脂肪酰胺的试验360

试验50 酰胺水解试验361

试验51 脲、取代脲及硫脲的试验361

11-12 腈的检验361

试验52 羟肟酸试验361

11-13 硝基化合物的检验362

甲、一般硝基化合物的检验362

试验53 氢氧化亚铁试验362

试验54 锌粉-醋酸试验362

试验55 锡-盐酸试验363

乙、二硝基及三硝基芳烃的检验363

试验56 氢氧化钠丙酮溶液试验363

丙、硝基脂肪烃的检验363

试验57 亚硝酸试验363

试验58 三氯化铁试验364

11-14 亚硝基化合物的检验364

试验59 靛酚试验364

11-15 胺类的检验364

甲、一般检验364

试验60 酰氯试验364

试验61 氯醌试验365

试验62 氟硼酸对硝基苯重氮盐试验365

乙、伯、仲及叔胺的区别检验365

试验63 兴士堡试验365

试验64 N-卤代丁二酰亚胺试验366

丙、伯胺的检验367

1．脂肪族伯胺的检验367

试验65 李米尼试验367

试验66 2，4-二硝基氟苯试验367

2．芳香族伯胺的检验367

试验67 戊二醛试验367

试验68 重氮化试验368

试验69 异腈试验368

丁、仲胺的检验368

试验70 二硫代氨基甲酸镍试验369

试验71 西门试验369

戊、叔胺的检验369

试验72 柠檬酸-乙酸酐试验369

11-16 氨基酸的检验369

试验73 水合三酮氢茚试验369

11-17 巯基化合物的检验370

试验74 亚硝酸试验370

试验75 硫化铅试验371

试验76 吲噪醌试验371

试验77 亚硝酰铁氰化钠试验371

试验78 1-（4-氯汞基苯基偶氮）-2-萘酚试验371

11-18 硫醚及二硫醚的检验372

甲、硫醚的检验372

乙、二硫醚的检验373

试验79 锌粉-盐酸羟胺还原试验373

11-19 磺酸的检验373

试验80 羟肟酸试验373

11-20 磺酰氯与磺酰胺的检验373

甲、磺酰氯的检验373

乙、磺酰胺的检验374

试难81 N，N-二甲基-a-萘胺试验374

习题374

第十二章 衍生物的制备377

12-1 烃类衍生物的制备379

甲、烷烃衍生物的制备379

乙、烯烃衍生物的制备380

制备1 与溴加成380

制备2 与其他试剂加成380

制备3 氧化法381

丙、共轭双烯衍生物的制备381

制备4 与顺丁烯二酸酐的加成381

丁、炔烃衍生物的制备382

制备5 汞炔化物的制备382

制备6 羰基化合物的制备382

戊、芳烃衍生物的制备382

制备7 硝化法383

方法A 浓硝酸法383

方法B 发烟硝酸法383

制备8 邻芳酰苯甲酸的制备383

制备9 与多硝基化合物形成分子加合物384

制备10 氧化法384

方法A 高锰酸钾氧化法384

方法B 重铬酸钠氧化法384

12-2 卤代烃衍生物的制备385

甲、脂肪族卤代烃衍生物的制备385

制备11 S-烃基异硫？苦味酸盐的制备385

制备12 酰苯胺、对甲酰苯胺、α-酰萘胺及烃基卤化汞的制备385

方法A 酰胺的制备386

方法B 烃基卤化汞的制备386

制备13 β-萘醚及其苦味酸盐的制备387

制备14 其他衍生物的制备387

乙、芳香族卤代烃衍生物的制备388

12-3 羟基化合物衍生物的制备388

甲、醇衍生物的制备388

制备15 3，5-二硝基苯甲酸酯的制备388

制备16 3-硝基邻苯二甲酸氢酯的制备390

制备17 α-萘氨基甲酸酯的制备391

制备18 醇类衍生物的其他制备方法392

乙、酚衍生物的制备393

制备19 芳氧乙酸的制备393

制备20 溴化物的制备398

制备21 酚类衍生物的其他制备方法394

制备22 酚类的色谱鉴定394

12-4 醚类衍生物的制备395

甲、脂肪醚衍生物的制备395

制备23 3，5-二硝基苯甲酸酯的制备395

乙、芳香醚衍生物的制备396

制备24 芳香醚的溴化396

制备25 芳香醚的磺酰氯化并制备磺酰胺396

制备26 芳香醚苦味酸加成物的制备396

12-5 醛类与酮类衍生物的制备399

制备27 2，4-二硝基苯腙的制备397

制备28 缩氨基脲及缩氨基硫脲的制备397

制备29 肟的制备398

制备30 醛类衍生物的专属制备方法399

方法A 5，5-二甲基环己二酮-1，3衍生物的制备399

方法B 二（苯氨基）乙烷衍生物的制备399

制备31 羰基化合物的色谱鉴定400

12-6 糖类衍生物的制备400

制备32 苯腙及取代苯腙的制备402

制备33 脎的制备并转化为脎三唑402

制备34 糖类的色谱鉴定403

12-7 羧酸衍生物的制备403

制备35 酰胺的制备404

制备36 酯的制备404

制备37 其他衍生物的制备405

制备38 羧酸的色谱鉴定405

12-8 酰卤衍生物的制备406

12-9 酯类衍生物的制备406

制备39 水解后制备醇及酸的衍生物406

制备40 酰苄胺的制备406

12-10 酸酐衍生物的制备407

12-11 酰胺衍生物的制备407

制备41 酰胺水解鉴定407

制备42 N-黄料母基酰胺的制备407

12-12 腈类衍生物的制备408

制备43 还原成为胺408

制备44 水解成为羧酸408

制备45 α-亚氨基烃基巯基乙酸的制备408

制备46 腈类其他衍生物的翻备409

12-13 硝基化合物衍生物的制备409

制备47 借金属与酸作用进行还原409

制备48 催化加氢法410

制备49 其他鉴定方法410

12-14 亚硝基化合物衍生物的制备410

12-15 胺类衍生物的制备411

制备50 酰胺的制备411

制备51 苯磺酰胺的制备411

制备52 取代脲与硫脲的制备411

制备53 季铵盐的制备412

制备54 其他衍生物的制备413

制备55 胺类的色谱鉴定413

12-16 氨基酸衍生物的制备414

制备56 N-酰基衍生物的制备414

制备57 N-脲基衍生物的制备414

制备58 N-2，4-二硝基苯基衍生物的制备415

制备59 氨基酸盐的制备416

制备60 氨基酸的色谱鉴定416

12-17 巯基化合物衍生物的制备416

制备61 2，4-二硝基苯硫醚的制备416

制备62 硫醇酯的制备417

制备63 硫醇其他衍生物的制备417

12-18 硫醚衍生物的制备417

制备64 氧化成为砜417

12-19 磺酸衍生物的制备418

制备65 S-苄基异硫？盐的制备418

制备66 芳胺盐的制备418

制备67 磺酰胺的制备419

12-20 磺酰氯与磺酰胺衍生物的制备419

制备68 磺酰胺的水解420

制备69 黄料母基磺酰胺的制备420

制备70 对氨基苯磺酰胺的氯化420

制备71 对氨基苯磺酰胺的乙酰化420

习题421

附录 衍生物表422

第四部分 波谱鉴定法544

第十三章 紫外光谱法544

13-1 基本原理546

甲、光谱的形成546

乙、比耳-朗伯特定律547

丙、几种常用光谱术语548

丁、电手跃迁的类型548

13-2 仪器装置550

13-3 实验技术553

甲、分光光度计的校正553

乙、溶剂的选择553

13-4 紫外吸收与分子结构554

13-5 应用569

甲、测定有机分子结构569

乙、定量分析574

参考文献579

习题579

第十四章 红外光谱法582

14-1 基本原理582

14-2 仪器装置585

14-3 实验技术586

14-4 各种官能团的特征吸收587

14-5 应用611

甲、定性鉴定611

乙、定量分析613

丙、测定有机化合物结构619

参考文献624

习题625

第十五章 核磁共振谱法629

15-1 基本原理629

甲、核的磁性629

乙、核磁共振现象630

丙、饱和与弛豫632

15-2 仪器装置633

15-3 实验技术634

15-4 化学位移634

甲、化学位移的来源634

乙、化学位移的量度635

丙、化学位移与分子结构636

丁、化学位移的估量641

15-5 自旋-自旋偶合648

甲、自旋-自旋偶合的起因648

乙、核的不等价性650

丙、核磁共振谱的类型653

1．一级谱653

2．高级谱656

丁、偶合常数与分子结构的关系663

戊、远程偶合667

15-6 核磁共振谱的解析670

参考文献685

习题625

第十六章 质谱法694

16-1 基本原理694

16-2 仪器装置696

16-3 色谱-质谱联用技术698

16-4 质谱裂解表示法701

16-5 质谱中离子的类型703

16-6 分子离子峰和分子式的测定706

16-7 影响裂片离子形成的结构因素711

16-8 各类化合物的质谱716

16-9 质谱的解析729

参考文献743

习题744

附录：附表16-1 C、H、N、O各种组合的质量与同位素丰度比例747

第十七章 综合运用波谱法测定有机物结构774

参考文献841

习题842