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第一篇化学分析1

第一章 生胶分析方法1

第一节 生胶通用分析方法1

北京橡胶工业研究所 上海橡胶制品研究所1

一、外观1

二、取样1

1.抽样包数1

三、比重测定2

3.试样处理2

2.采样方法2

四、加热减量测定3

五、水分测定5

六、灰分测定5

七、溶剂抽出物测定6

八、不饱和度测定8

九、凝胶含量测定10

2.网笼法11

十、生胶色泽测定11

十一、防老剂含量测定12

1.用光电比色计测定防老剂D含量12

2.用紫外分光光度法测定防老剂264含量14

1.粘度法15

十二、分子量及分子量分布测定16

2.凝胶渗透色谱法19

北京橡胶工业研究所28

一、杂质含量测定28

第二节 天然橡胶分析方法28

二、塑性保持率测定29

三、硫化特性测定30

四、华莱士塑性值和加速贮藏硬化值测定32

五、水溶物测定33

六、橡胶烃含量测定33

七、氮含量测定35

八、铜含量测定37

一、丁苯橡胶分析38

北京橡胶工业研究所 上海橡胶制品研究所38

1.松香酸含量测定38

第三节 合成橡胶分析方法38

九、锰含量测定38

2.松香皂含量测定39

3.结合苯乙烯含量测定40

4.充油丁苯橡胶油含量测定41

二、顺丁橡胶分析43

三、乙丙橡胶分析44

1.丙烯含量测定44

四、氯丁橡胶分析45

3.防老剂264含量的测定45

1.盐酸含量测定45

2.不饱和度测定45

2.总氯含量测定46

3.总硫含量测定48

4.游离硫含量测定(亚硫酸钠法)49

5.皂化值测定49

五、丁腈橡胶分析50

1.膨胀度测定50

六、聚异戊二烯橡胶(稀土体系)分析51

1.特性粘度测定51

2.结合丙烯腈含量测定51

2.凝胶含量测定52

3.顺式-1，4结构链节百分含量测定53

1.二甲基硅橡胶60

2.甲基乙烯基硅橡胶60

七、硅橡胶分析60

3.(低、中)苯基硅橡胶62

4.苯撑硅橡胶63

5.氟硅橡胶64

6.腈硅橡胶64

八、氟橡胶分析65

1.含氟烯烃共聚物65

2.羧基亚硝基氟橡胶67

九、聚氨酯橡胶分析68

1.酸值测定68

2.羟值测定69

十、液态聚硫橡胶分析+71

1.平均分子量测定71

2.pH值测定72

3.水分测定72

4.机械杂质测定73

5.比重测定73

6.铁含量测定74

7.硫含量测定75

十一、氯磺化聚乙烯橡胶分析76

1.氯含量测定(氧瓶燃烧法)76

2.硫含量测定(氧瓶燃烧法)76

第四节 再生胶分析方法77

天津橡胶工业研究研究所77

一、加热减量测定77

1.80℃加热减量测定77

2.150℃加热减量测定78

二、灰分测定78

三、纤维含量测定79

四、丙酮抽出物测定80

五、颗粒测定81

1.取样82

一、天然胶乳分析方法82

2.总碱度测定82

云南乳胶研究所82

第五节 胶乳分析方法82

3.总固形物测定83

4.干胶含量测定84

5.粘度测定85

6.挥发脂肪酸值测定90

7.氢氧化钾值测定91

8.机械稳定度测定92

二、合成胶乳通用分析方法93

9.氧化锌机械稳定度测定94

10.热稳定度测定95

11.氧化锌粘度测定95

12.凝块含量测定96

13.用电子显微镜测定胶乳粒径96

1.pH值测定98

2.总固形物测定98

3.粘度测定99

4.表面张力测定99

三、合成胶乳其它分析方法100

1.氯丁胶乳100

2.丁腈胶乳101

3.丁苯胶乳102

一、通用分析方法105

天津橡胶工业研究所 北京橡胶工业研究所 上海橡胶制品研究所105

1.熔点测定105

第一节 硫化剂、促进剂、防老剂、活性剂分析方法105

第二章 配合剂分析方法105

2.加热减量测定108

4.灰分测定109

1.砂芯漏斗法109

3.灼烧减量测定109

5.盐酸不溶物测定110

6.筛余物测定111

7.机械杂质测定111

8.磁铁吸出物测定111

9.促进剂、防老剂定性鉴定112

二、硫化剂分析方法114

1.硫黄分析方法114

2.月桂酸二丁基锡中锡含量的测定118

3.正硅酸乙酯分析方法118

4.1，6-己二胺分析方法119

5.三乙撑四胺分析方法120

6.N，N′-双肉桂叉-1，6-己二胺分析方法120

7.三氟醋酸铬分析方法120

8.过氧化苯甲酰(B.P.)纯度测定123

9.过氧化二异丙苯(D.C.P.)纯度测定124

10.2，4-二氯过氧化苯甲酰纯度测定125

11.二叔丁基过氧化物纯度测定126

12.2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧基-已烷纯度测定127

13.碱式亚磷酸铅中铅含量测定127

三、促进剂分析方法128

1.促进剂D纯度测定129

2.促进剂M纯度测定129

3.促进剂H纯度测定130

4.促进剂DM纯度测定130

5.促进剂DM中游离M含量测定131

6.促进剂MZ中锌含量测定132

四、防老剂分析方法132

1.防老剂A凝固点测定132

2.防老剂A中游离胺(苯胺)测定134

3.防老剂D中游离胺(苯胺)测定135

4.防老剂AW挥发分测定135

五、活化剂分析方法136

1.氧化锌分析方法136

2.轻质氧化镁分析方法140

3.氢氧化钙纯度测定142

4.一氧化铅分析方法142

一、炭黑分析方法144

第二节 补强填充剂分析方法144

四川省炭黑工业研究设计所145

1.炭黑粒径测定145

2.炭黑此表面积测定149

3.炭黑结构测定166

4.炭黑表面化学性质测定173

5.炭黑导电性能测定(此电阻测定法)179

6.炭黑不纯物测定182

上海橡胶制品研究所185

1.沉淀法白炭黑185

二、白炭黑分析方法185

2.气相法白炭黑188

3.D4处理白炭黑？水率测定190

三、其它补强填充剂分析方法190

北京橡胶工业研究所190

1.陶土分析方法190

2.碳酸钙分析方法193

3.轻质碳酸镁分析方法197

5.氢氧化铝分析方法198

4.硫酸钡水溶物pH值测定198

第三节 增塑剂(软化剂)分析方法201

天津橡胶工业研究所 北京橡胶工业研究所201

一、增塑剂(软化剂)通用分析方法201

1.水分测定201

2.灰分测定202

3.挥发分测定202

4.闪点测定202

5.凝固点测定204

7.PH值测定205

8.机械杂质测定205

6.加热减量测定205

9.软化点测定(环球法)206

10.滴点测定208

11.水溶性酸及碱的测定208

12.游离硫测定208

13.丙酮抽出物测定209

14.粘度测定209

17.热分解温度测定211

16.碘值测定211

15.酸值测定211

18.比重测定(比重瓶法)212

19.折光率测定212

20.凝点测定213

二、不同增塑剂(软化剂)专用分析方法213

1.石蜡颜色稳定性测定213

2.氯化石蜡酸值测定214

3.氯化石蜡碱值测定214

4.硼酸正丁酯不挥发物测定214

6.硼酸正丁酯水分测定215

5.硼酸正丁酯含量测定215

7.钙基脂中游离碱测定217

8.正硅酸乙酯硅含量测定218

9.酯类纯度测定218

10.松香不皂化物测定218

11.松焦油酸度测定220

12.黑油膏和白油膏丙酮抽出物测定220

1.馏程测定221

一、溶剂通用分析方法221

天津橡胶工业研究所221

第四节 溶剂分析方法221

2.比重测定(韦氏天平法)224

3.机械杂质及水分测定225

4.碘值测定225

5.溴值测定226

6.挥发速度测定226

7.油渍定性227

8.水溶性酸、碱定性227

二、不同溶剂专用分析方法228

1.油中芳香烃含量测定228

2.油中四乙基铅含量测定229

4.氯乙烷酸度测定230

5.酸乙酯酸度测定230

3.氯乙烷稳定性测定230

6.酸乙酯纯度测定231

7.酸丁酯纯度测定231

1.加热减量测定232

2.筛余物测定232

3.水溶物含量测定232

一、着色剂通用分析方法232

北京橡胶工业研究所232

4.水溶物pH值测定233

二、无机着色剂专用分析方法233

1.氧化铁纯度测定233

2.铅铬黄纯度测定234

3.钛白粉(Ti02)纯度测定235

4.锌钡白(立德粉)中总锌含量测定237

5.锌钡白中溶于醋酸的锌化物含量测定237

5.耐热变色试验238

4.耐溶剂汽油试验238

3.油渗性试验238

2.耐热水试验238

三、有机着色剂分析方法238

1.灰分测定238

6.耐酸、碱试验239

7.基本配合及工艺条件239

北京橡胶工业研究所240

1.熔点、分解温度及起发温度测定240

2.发气量测定240

一、发泡剂分析方法240

第六节 其它配合剂分析方法240

3.碳酸氢钠纯度测定241

4.碳酸氢钠中碳酸钠含量测定242

5.亚硝酸钠纯度测定242

二、再生活化剂的分析方法243

天津橡胶工业研究所244

三、结构控制剂分析方法244

上海橡胶制品研究所244

1.二苯基硅二醇纯度测定244

1.甲醛溶液纯度测定246

北京橡胶工业研究所246

2.二苯基硅二醇中硅含量测定246

四、其它有关物质分析方法246

2.甲醛中铁含量测定247

3.氢氧化钠纯度测定248

4.氢氧化钠中碳酸钠含量测定248

5.亚麻仁油皂化值测定249

6.水杨酸纯度测定249

7.酚醛树脂色泽测定250

第一节 硫化橡胶的鉴定与测定251

沈阳橡胶工业制品研究所251

第三章 硫化橡胶分析方法251

一、橡胶的通性试验253

1.燃烧特征试验253

2.热分解物试验253

3.纸上斑点试验258

4.薄层层析试验259

二、橡胶的特性试验267

1.天然橡胶与合成聚异戊二烯橡胶的鉴别267

3.丁腈橡胶的鉴定268

2.丁苯橡胶的鉴定268

4.含氯橡胶的鉴定269

5.顺丁橡胶的鉴定270

6.丁基橡胶的鉴定270

7.乙丙橡胶的鉴定271

8.丁钠橡胶的鉴定271

9.丁锂橡胶的鉴定272

10.丁吡橡胶的鉴定272

11.酯类橡胶的鉴别273

12.硅橡胶的鉴定274

13.氟橡胶的鉴定276

14.含溴橡胶的鉴定276

三、橡胶含量的测定276

1.天然橡胶含量测定(铬酸氧化法)277

2.丁苯橡胶中结合苯乙烯含量测定277

3.氯丁橡胶含量测定277

4.丁基橡胶含量测定277

5.丁腈橡胶中丙烯腈含量测定277

第二节 硫化橡胶中硫化剂的分析278

6.聚异丁烯橡胶含量测定278

一、合硫硫化剂的分析279

1.硫黄的鉴定(氧瓶燃烧法)279

2.游离硫的鉴定和测定279

3.总硫量测定280

二、非硫黄硫化剂的分析281

1.过氧化物的鉴定281

5.结合硫测定281

4.无机化合物测定281

2.对苯醌二肟的鉴定282

3.树脂类硫化剂的鉴定282

4.胺类硫化剂的鉴定284

第三节 硫化橡胶中促进剂的鉴定285

一、氧化铝柱上层析分离285

二、薄层层析法鉴定促进剂(用不同显色剂)285

三、薄层层析法鉴定促进剂(用不同展开剂)289

四、秋兰姆类促进剂的鉴定289

五、二硫代氨基甲酸盐类促进剂的鉴定289

七、噻唑类促进剂的鉴定290

六、胍类、硫脲类和醛胺类促进剂的鉴定290

第四节 硫化橡胶中防老剂的分析291

一、防老剂的鉴定292

1.呈色试验法292

2.薄层层析法292

二、防老剂的测定299

1.显色剂配制299

2.标准曲线绘制299

4.并用防老剂的测定301

3.萘胺类、酚类、对苯二胺类防老剂的测定301

第五节 硫化橡胶中炭黑的分析303

一、硝酸氧化法303

二、管式炉高温热解法304

第六节 硫化橡胶中无机填料的分析305

一、试液的制备305

二、无机元素的鉴定305

1.钙的鉴定305

2.镁的鉴定306

3.锌的鉴定306

8.钢的鉴定307

7.硅的鉴定307

4.铁的鉴定307

6.钛的鉴定307

5.铝的鉴定307

9.铅的鉴定308

三、无机元素的测定308

1.氧化锌、氧化镁和碳酸钙的测定308

2.氧化铁、硫化锌和氧化铝的测定309

3.硫酸钡的测定311

4.二氧化钛的测定312

5.二氧化硅的测定313

第七节 硫化橡胶中增塑剂(软化剂)的鉴定314

一、一般鉴定方法314

1.三氧化二铝柱上层析分离314

2.薄层层析法(用三氧化二铝板)315

3.溴化法和亚硫酸钠法315

二、特性试验315

1.酯类增塑剂鉴定315

2.松香鉴定317

一、丙酮抽出物测定318

第八节 硫化橡胶中溶剂抽出物的测定318

3.硬脂酸和石蜡鉴定318

二、三氯甲烷抽出物测定319

三、酒精氢氧化钾抽出物测定319

四、丙酮抽出物中酸值测定320

五、丙酮抽出物中皂化值测定320

六、丙酮抽出物中不皂化物测定321

七、抽出物中石蜡测定321

第九节 硫化橡胶中塑料的鉴定322

八、抽出物中矿物油测定322

一、聚氯乙烯与丁腈胶并用时聚氯乙烯的鉴定323

二、氯化聚醚的鉴定323

三、三元尼龙(548树脂)的鉴定324

四、聚砜类塑料的鉴别324

1.砜类塑料鉴定324

2.聚芳砜鉴定325

五、聚乙烯的鉴定325

六、聚甲醛的鉴定325

第十节 硫化橡胶中纤维的鉴定326

八、ABS树脂和聚碳酸酯的鉴定326

七、酚醛树脂的鉴定326

一、纤维鉴定的一般方法327

1.燃烧特征试验327

2.酸碱性试验328

3.溶解试验328

4.着色试验328

5.薄层层析试验328

二、纤维的特性试验330

1.聚酰胺纤维类型的鉴别330

2.聚酯纤维的鉴定331

3.聚酰胺、聚酯和维尼纶的鉴别333

第十一节 工艺分析(混炼胶分析)333

一、分析项目的确定334

二、分析程序和方法335

1.胶型分析336

2.有机配合剂分析(包括交联剂、促进剂、防老剂和增塑剂等)336

3.无机填料分析337

4.喷霜分析337

一、基本原理338

第一节 红外光谱法338

西北橡胶工业制品研究所338

第四章 物理化学分析方法338

二、试验技术341

1.红外光谱仪341

2.制样方法343

3.溶液光谱344

4.红外光谱图册346

三、应用347

1.胶型鉴定347

2.配合剂鉴定348

3.橡胶聚合物结构研究361

4.化学反应研究363

第二节 紫外光谱法364

西北橡胶工业制品研究所364

一、基本原理364

1.基本概念364

2.吸收度365

3.紫外吸收光谱与分子结构之间的关系366

2.仪器369

二、试验技术369

1.紫外吸收光谱369

3.溶剂选择370

4.定量测定371

5.常用检索工具372

三、应用372

1.防老剂和促进剂的分析372

2.橡胶的分析376

4.炭黑的分析378

3.工艺填充油的分析378

5.无机组份的分析379

第三节 气相色谱法380

北京橡胶工业研究所380

一、基本原理380

1.应用范围381

2.流程381

3.常用术语及其概念381

4.固定相383

2.操作条件的选择384

1.基本操作384

二、试验技术384

三、定性分析和定量分析385

1.定性分析385

2.定量分析386

四、裂解气相色谱法386

1.裂解装置387

2.试验条件的选择390

3.定性、定量分析举例391

一、基本原理396

西北橡胶工业制品研究所396

第四节 薄层色谱法396

二、试验技术398

1.吸附剂——硅胶G的制备398

2.薄层板的涂制398

3.展开剂399

4.显色剂400

5.分析步骤400

三、应用402

3.硫化剂鉴定403

1.防老剂鉴定403

2.促进剂鉴定403

4.增塑剂鉴定404

5.其它404

第五节 光学显微镜法405

北京橡胶工业研究所405

一、基本原理405

1.透射式光学显微镜405

2.反射式光学显微镜405

5.极化显微镜406

3.相差显微镜406

4.暗视野显微镜406

二、制样方法407

1.粉状填料制样方法407

2.光学切片制备方法407

三、应用409

1.测定胶料中的炭黑分散409

2.观察橡胶中的浅色填料411

3.初步鉴定橡胶中的填料成分411

4.观察喷霜412

6.用透射式光学显微镜观察帘线浸胶层413

5.用相差显微镜研究胶料互混工艺413

7.识别混炼胶和硫化胶中的油膏414

第六节 电子显微镜法414

西北橡胶工业制品研究所 北京橡胶工业研究所414

一、基本原理414

二、操作416

1.薄膜法417

2.复型法417

三、制样方法417

3.超薄切片法419

4.粉料分散法419

四、应用420

1.研究不同胶种并用420

2.研究炭黑在胶料中的聚结态420

3.研究固体表面结构420

4.观察炭黑结构，测定炭黑粒径和比表面积421

5.观察和研究胶乳试样421

一、基本原理422

北京橡胶工业研究所422

第七节 核磁共振(NMR)422

二、应用425

1.分析生胶微观结构，鉴定硫化胶胶型425

2.研究橡胶硫化和补强机理426

3.研究橡胶多相体系428

第八节 热分析法428

北京橡胶工业研究所429

一、差热分析法(DTA)429

1.基本原理429

2.应用430

二、补偿式差动量热法(DSC)433

1.基本原理433

2.在高分子方面的应用435

三、热重分析法(TGA)435

附录一 氧瓶燃烧法438

北京橡胶工业研究所440

一、天然胶(烟片、绉片胶)440

附录二 通用橡胶基本配方及工艺条件440

上海橡胶制品研究所440

二、镍体系高顺式顺丁橡胶441

三、松香丁苯软胶442

四、顺式-1，4-聚异戊二烯橡胶(异戊橡胶)444

五、通用型氯丁橡胶445

六、丁腈橡胶446

七、乙丙橡胶447

八、丁基橡胶447

一、氟橡胶-26-41基本配合及工艺条件449

上海橡胶制品研究所449

附录三 特种橡胶基本配合及工艺条件449

二、氟橡胶典型配方举例450

三、单组份室温硫化维通(Viton)型氟橡胶密封配方450

四、氯磺化聚乙烯20基本配合及工艺条件451

五、半固态聚硫橡胶基本配合及工艺条件451

六、几种固态聚硫橡胶的基本配合452

七、固态聚硫橡胶不干性密封腻子的组成452

八、甲基乙烯基硅橡胶110-2基本配合及工艺条件453

九、混炼型聚氨酯橡胶基本配合及工艺条件453

十二、丙烯酸酯橡胶配方454

十一、乙烯基硅橡胶基本配方454

十、不饱和混炼型聚氨酯橡胶配方454

十三、国产氯醇橡胶鉴定配方(共聚型和均聚型通用)455

十四、国产氯醇橡胶配方455

十五、促进剂NA-22与硫黄并用体系的氯醇橡胶配方455

十六、采用促进剂NA-22的氯醇橡胶鉴定配方456

十七、煅烧法白炭黑鉴定配方456

十八、高补强白炭黑鉴定配方456

十九、沉淀法白庆黑鉴定配方457

附录四 再生胶物理试验基本配方及工艺条件457

一、一般规定459

1.酸类溶液459

二、配制方法459

天津橡胶工业研究所459

北京橡胶工业研究所459

附录五 一般试剂配制459

2.碱类溶液462

3.盐类溶液463

4.其它溶液467

1.0.05M及0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液474

附录六 标准溶液的配制与标定474

北京橡胶工业研究所474

2.0.1N乙酸标准溶液475

3.0.5M及0.1M亚S9酸钠标准溶液476

4.0.1N草酸标准溶液477

5.1N、0.5N及0.1N氢氧化钠标准溶液477

6.0.1N重铬酸钾标准溶液478

7.1N、0.5N及0.1N盐酸标准溶液478

8.0.05M氧化锌标准溶液479

9.0.1N高锰酸钾标准溶液480

10.0.1N硫代硫酸钠标准溶液481

11.0.1N硫氰酸钠标准溶液482

12.0.1N硫酸亚铁标准溶液482

13.0.1N硫酸亚铁铵标准溶液483

14.1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液483

15.0.1N硫酸铈标准溶液483

16.0.05N硝酸亚汞标准溶液484

18.0.1N溴标准溶液485

19.0.1N碘标准溶液485

17.0.1N硝酸银标准溶液485

20.0.05M碘酸钾标准溶液486

21.1N、0.5N及0.1N碳酸钠标准溶液487

22.亚铁氰化钾标准溶液488

23.1N及0.5N氢氧化钾乙醇标准溶液488

24.1N、0.5N及0.1N盐酸乙醇标准溶液489

25.0.1N碘四氯化碳标准溶液489

27.0.0100N盐酸标准溶液490

28.0.0473N碘标准溶液490

26.0.01N二苯胍乙醇标准溶液490

29.0.0394N硫代硫酸钠标准溶液491

附录七 比色用标准溶液配制492

北京橡胶工业研究所495

附录八 指示剂溶液配制495

北京橡胶工业研究所495

一、酸碱指示剂溶液的制备与变色范围495

二、常用酸碱混合指示剂的配制496

三、氧化-还原、沉淀及络合滴定用指示剂溶液的配制498

一、标准缓冲溶液的配制500

北京橡胶工业研究所500

附录九 标准缓冲溶液的配制保存500

二、标准缓冲溶液的保存501

三、六种标准缓冲溶液于0～95℃的pH值502

附录十 pH值与氢及羟离子存在的关系502

北京橡胶工业研究所503

附录十一 各种浓度盐酸及氢氧化钠溶液的pH值503

北京橡胶工业研究所503

附录十二 常用酸的当量浓度503

附录十三 溶液配制的混和法则504

北京橡胶工业研究所504

北京橡胶工业研究所505

附录十四 15～30℃时1毫升水的重量505

北京橡胶工业研究所505

附录十五 常用冷却剂505

北京橡胶工业研究所506

附录十六 常用加热浴的加热温度506

北京橡胶工业研究所507

附录十七 运动粘度(里沲)与恩氏粘度(条件度)换算表507

天津橡胶工业研究所509

附录十八 石油产品比重的平均温度补正值γ509