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上篇 总论1

第一章 绪论1

第一节 概述1

第二节 取样方法及样品保存3

第三节 一般检验程序7

一、性状7

二、鉴别7

三、检查8

四、含量测定8

第四节 检验记录及结果判断11

第二章 中药原料鉴定方法15

第一节 来源鉴定16

一、观察植物的形态16

二、核对文献16

三、核对标本17

第二节 性状鉴定18

一、形状18

二、大小18

三、表面19

四、药材的色泽19

五、质地19

六、断面19

七、气20

八、味20

九、水试21

十、火试21

第三节 显微鉴定21

一、显微鉴定的制片方法22

二、各类中药材显微鉴定要点27

三、显微鉴定用透明剂、浸润剂40

四、细胞壁性质的检定方法及所用试剂的配制41

五、细胞内含物性质的检定方法及所用试剂的配制42

六、显微测量43

七、显微描绘45

第三章 理化鉴别方法47

第一节 概述47

一、理化鉴别的意义47

二、理化鉴别的空白试验和对照试验48

三、选用理化鉴别项目的原则48

第二节 欲分析样品的提取 净化和分离49

一、提取方法49

二、净化方法50

三、分离方法52

第三节 化学反应鉴别法53

一、操作技术54

二、常用显色试剂及其配制方法55

三、各类化学成分的检查方法76

第四节 光谱鉴别法79

一、紫外光谱鉴别法80

二、红外光谱鉴别法81

第五节 纸层析鉴别法82

一、纸层析的灵敏度82

二、供层析用的样品溶液83

三、层析用滤纸84

四、展开剂84

五、点样89

六、纸层析装置及操作方法91

七、显色98

八、结果的观察与判断101

第六节 薄层色谱鉴别法104

一、吸附剂104

二、薄层板的制作107

三、点样方法与展开方式110

四、显色方法111

五、影响薄层层析效果的主要因素112

六、结果的观察与判断114

第七节 气相色谱鉴别法115

一、气路流程116

二、一般使用方法117

三、定性方法120

四、举例125

第八节 液相色谱鉴别法126

一、仪器装置127

二、实验技术129

三、举例136

第九节 其它鉴别方法137

一、微量化学鉴定法137

二、微量升化法137

三、荧光鉴别法137

第四章 物理常数测定法138

第一节 熔点的测定方法138

一、仪器装置139

二、测定方法140

三、操作中注意事项142

四、显微熔点测定法144

第二节 沸程测定法145

一、常量法146

二、微量法147

第三节 凝点测定法149

一、仪器装置149

二、测定方法150

三、注意事项150

第四节 折光率测定法150

一、折光的一般原理151

二、折光计的构造152

三、折光计的校正方法153

四、折光计的使用方法153

五、折光率的校正154

六、操作中注意事项154

第五节 旋光度测定155

一、旋光计的构造156

二、旋光计的使用方法158

三、操作中注意事项159

第六节 相对密度测定法160

一、液体药品相对密度测定法160

二、固体药品相对密度测定法165

第七节 膨胀度测定法166

第八节 脂肪与脂肪油检验法167

一、脂肪酸凝点的测定168

二、酸值的测定168

三、皂化值的测定169

四、羟值的测定169

五、碘值的测定170

六、加热试验171

七、杂质检查171

八、水分与挥发物的测定171

九、附注171

第五章 中药含量测定的一般方法172

第一节 重量分析法173

一、沉淀法173

二、萃取法175

第二节 容量分析法177

一、容量分析的实质及种类177

二、标准溶液浓度的表示方法179

三、标准溶液的配制及标定180

四、容量分析法计算的一般原则185

五、几种常用的容量分析方法187

第三节 比色定量法198

一、基本原理198

二、方法198

三、举例201

第四节 紫外分光光度定量法202

一、基本原理202

二、方法202

三、特殊处理203

四、举例207

第五节 薄层层析定量法209

一、薄层洗脱定量方法210

二、薄层上直接定量方法214

三、薄层层析定量法的影响因素215

四、举例216

第六节 薄层层析扫描定量法217

一、基本原理218

二、薄层扫描测定中的条件选择223

三、薄层层析扫描法在含量测定中的应用227

四、举例231

五、分析时的注意事项231

第七节 气相色谱定量法233

一、基本原理233

二、峰面积的测量233

三、定量校正因子235

四、百分含量的计算236

五、举例241

第八节 高效液相色谱定量法241

一、外标法241

二、内标法242

三、举例244

第九节 回收率测定法245

一、测定方法245

二、回收率的意义和表示方法246

三、举例246

四、回收率测定中应注意问题247

第六章 各类有效成分的含量测定方法250

第一节 生物碱类成分的含量测定方法250

一、重量法251

二、容量法260

三、光度法274

四、层析法284

五、高效液相层析法288

第二节 黄酮类成分的含量测定292

一、比色法和紫外分光光度法294

二、聚酰胺柱层析法297

三、气相色谱法299

四、高效液相色谱法302

第三节 强心甙类成分的含量测定309

一、常用的颜色反应310

二、样品的干燥和提取分离310

三、一般测定方法311

第四节 蒽醌类成分的含量测定316

一、碱测定法316

二、利用葡聚糖凝胶柱层析分离测定320

三、利用反相高效液相层析法测定322

第五节 皂甙类成分的含量测定325

一、重量法325

二、光度法326

三、高效液相层析法331

四、气相层析法332

第六节 鞣质类成分的含量测定335

一、高锰酸钾法335

二、络合物法337

三、比色法338

第七章 卫生学检查340

第一节 微生物学检查方法340

一、杂菌总数的测定340

二、霉菌总数的测定343

三、大肠杆菌的检验344

四、沙门氏菌、痢疾杆菌的检验346

五、绿脓杆菌的检验347

六、金黄色葡萄球菌的检验348

七、致病菌检验的阳性对照试验349

第二节 活螨的检查350

一、蜜丸中活螨的检查353

二、其它剂型的检查354

第三节 无菌检查法354

一、无菌检查法354

二、热原检查法359

第四节 微生物学实验的基本要求和技术362

一、无菌基本操作技术及设备362

二、培养用器皿的使用和清洗方法364

三、常用指示剂的配制365

四、常用试剂的配制及使用方法366

五、常用缓冲液及生理盐水的配制367

六、基础液的制备368

第八章 农药残留量的测定370

第一节 有机磷农药残留量的测定370

一、薄层层析-酶抑制法371

二、气相色谱法378

三、酶化学法383

四、乐果的测定388

第二节 有机氯农药残留量的测定391

一、薄层层析法392

二、气相色谱法400

第九章 中药检验中的数据处理404

第一节 数据处理404

一、有效数字404

二、逸出值的舍弃407

三、计算规则408

四、容量分析中的误差411

第二节 统计方法中的基本概念413

一、概率413

二、总体和样本414

三、统计资料的类型414

四、误差415

第三节 平均数与标准差416

一、平均数416

二、标准差417

三、变异系数418

第四节 正态分布419

第五节 标准误与可信区间422

一、标准误422

二、可信区间423

第六节 t-检验424

一、t检验的原理424

二、t检验的应用425

第七节 方差分析430

一、单因素方差分析431

二、多组均数间的两两比较433

三、多因素方差分析436

第八节 X2检验439

一、四格表法439

二、R×C列联表的X2检验442

三、配对技数资料的X2检验443

第九节 直线回归444

一、回归方程的意义444

二、回归方程的建立445

三、回归系数的检验447

下篇 常用剂型的检验449

第一章 一般质量检查449

第一节 干燥失重测定法449

一、常压恒温干燥法449

二、干燥剂干燥法450

三、减压干燥法450

第二节 水分测定法451

一、烘干法451

二、甲苯法452

三、减压干燥法453

四、费休氏法453

五、气相色谱法455

第三节 灰分测定458

一、总灰分测定法459

二、酸不溶性灰分测定法460

第四节 浸出物测定法460

一、水溶性浸出物测定460

二、醇溶性浸出物测定461

三、醚溶性浸出物测定461

第五节 挥发油含量测定461

一、仪器装置462

二、测定法462

第六节 杂质检查463

一、杂质的来源463

二、杂质限量的控制465

三、一般杂质的检查466

第七节 pH值测定法488

一、仪器校准用的标准缓冲液及配制方法489

二、注意事项489

第八节 氮测定法491

一、常量法491

二、半微量法491

第九节 乙醇含量测定法493

一、仪器及性能要求494

二、标准溶液的制备495

三、供试溶液的制备495

四、测定法495

五、附注495

第十节 鞣质含量测定法496

第二章 液体剂型的质量检验498

第一节 中药注射剂的质量检验498

一、概述498

二、中药注射剂的质量要求499

三、质量检查项目和方法502

第二节 糖浆剂、合剂、口服液的质量检验515

一、糖浆剂的质量检验515

二、合剂、口服液的质量检验521

第三节 酒剂、酊剂的质量检验523

一、酒剂的质量检验523

二、酊剂的质量检验526

第三章 固体剂型的质量检验529

第一节 丸剂的质量检验529

一、概述529

二、质量要求530

三、质量检查项目和方法531

第二节 散剂、胶囊剂、袋泡剂的质量检验539

一、散剂539

二、胶囊剂542

三、袋泡剂545

第三节 片剂的质量检验546

一、概述546

二、质量要求547

三、质量检查项目和方法547

第四节 冲剂的质量检验557

一、概述557

二、质量要求557

三、质量检查项目和方法558

第五节 栓剂的质量检验559

一、概述559

二、质量检查项目和方法560

第四章 半固体剂型的质量检验570

第一节 中药煎膏剂的质量检验570

一、概述570

二、质量要求570

三、质量检查项目和方法570

第二节 流浸膏及浸膏剂的质量检验572

一、流浸膏剂的质量检验572

二、浸膏剂的质量检验573

第三节 中药软膏剂的质量检验575

一、概述575

二、质量要求575

三、质量检验项目和方法576

第四节 黑膏药的质量检验586

一、概述586

二、质量要求586

三、质量检查项目和方法586

第五节 橡胶膏剂的质量检验587

一、概述587

二、质量要求587

三、质量检查项目和方法588

第五章 赋形剂的质量检验592

第一节 蔗糖的检验592

一、水分的测定592

二、灰分的测定592

三、旋光度的测定593

四、二氧化硫的测定596

五、色泽的测定597

六、不溶于水的杂质含量的测定600

七、还原糖的测定601

八、pH值的测定606

九、糖中氨基氮的测定606

第二节 淀粉的检验608

一、水分的测定608

二、酸度的测定608

三、灰分的测定609

四、黑斑点的测定609

五、含氯量的测定610

六、淀粉价的测定610

七、粘度的测定612

八、淀粉糊粘度的测定613

第三节 白酒的质量检验614

一、感官检查614

二、乙醇含量测定614

三、总酸度的测定615

四、总醛的测定616

五、甲醇的测定617

六、糠醛的测定621

七、氰化物的测定622

八、杂醇油的测定625

九、总脂的测定636

十、铅的测定638

第四节 乙醇的检查638

一、性状638

二、相对密度测定638

三、酸度测定638

四、水不溶性物质测定638

五、杂醇油的测定638

六、甲醇的测定639

七、易氧化物的测定639

八、丙酮和异丙醇的测定639

九、戊醇或不挥发物的易炭化物测定639

十、不挥发物的测定640

第五节 黄酒的检验640

一、外观糖度的测定640

二、真正糖度的测定640

三、糊精的计算640

四、还原糖的测定641

五、无糖浸出物的测定641

六、提出物和白利糖度的测定641

七、酒精的测定642

八、甘油的测定646

第六章 蜂蜜和蜂皇浆的检验669

第一节 蜂蜜的检验669

一、水分的测定669

二、色泽的测定671

三、还原糖的测定673

四、蔗糖的测定678

五、葡萄糖和果糖的测定680

六、淀粉酶值的测定681

七、蜂蜜中含有本蜜源植物花粉的测定686

八、脯氨酸的测定687

九、酸度的测定689

十、费氏反应的鉴定689

十一、羟甲基糖醛的测定690

十二、铅的测定693

十三、锌的测定693

十四、铁的测定693

十五、抗生素(四环素系)的微生物鉴定法695

十六、蜂蜜中多种糖类的测定699

十七、蜂蜜中异构化糖的测定700

第二节 蜂皇浆的检验707

一、水分的测定707

二、蛋白质的测定707

三、酸度的测定707

四、10-羟基-δ-2-癸烯酸的测定708

第七章 防腐剂的测定711

第一节 苯甲酸及其盐类的测定711

一、滴定法711

二、紫外分光光度法713

三、薄层层析法716

四、气相色谱法719

第二节 山梨酸及山梨酸钾的测定721

一、比色法721

第三节 山梨酸及苯甲酸的分离测定724

一、聚酰胺薄层层析法724

二、气相色谱法726

第四节 对羟基苯甲酸丁酯的测定728

附录731

一、中药检验常用器具及用法731

二、玻璃仪器的洗净技术741

三、各种玻璃容器校正方法743

四、温度计及温度计的校正方法747

五、常用恒定湿度液749

六、培养基处方及配制方法750

七、常用中和指示剂的配制及变色范围760

八、不同温度时，不同体积容量瓶的校正值762

九、实验室的安全技术知识763