《药品检验指南》求取 ⇩

1 实验室的安全知识1

1.1 防火1

1.2 防爆1

1.3 有腐蚀性、毒性的药品2

1.4 用电安全2

1.5 气瓶的安全使用3

1.5.1 气瓶内装气体的分类3

1.5.2 气瓶的存放及安全使用3

2 分析天平与称量5

2.1 天平的分类及性能指标5

2.1.1 天平的分类5

2.1.2 天平的性能指标6

2.2 分析天平的称量原理6

2.2.1 等臂天平的称量原理6

2.2.2 不等臂天平的称量原理6

2.2.3 电子天平的称量原理7

2.3 常用分析天平7

2.3.1 等臂天平7

2.3.2 不等臂天平8

2.3.3 电子天平8

2.4 分析天平的一般知识8

2.4.1 名词解释8

2.4.2 分析天平应具备的条件9

2.4.3 分析天平的检查与校正9

2.4.4 分析天平的简单调整方法10

2.5 称量方法及称量误差的减免12

2.5.1 衡量方法12

2.5.2 称量误差的减免12

2.6 分析天平的使用方法14

2.6.1 天平安装的位置与条件14

2.6.2 使用前的准备14

2.6.3 使用时注意事项14

2.6.4 天平的维护保养15

3 容量仪器的使用与校正16

3.1 容量仪器的使用16

3.1.1 滴定管的使用方法16

3.1.2 容量瓶的使用方法18

3.1.3 移液管的使用方法19

3.1.4 刻度吸管的使用方法19

3.2 容量仪器的校正19

3.2.1 容量瓶的校正20

3.2.2 移液管的校正20

3.2.3 滴定管的校正20

3.2.4 校正容量仪器的注意事项23

3.2.5 常用容量仪器的容量允差23

3.3 玻璃仪器的洗涤方法24

3.3.1 洗涤剂及其使用范围24

3.3.2 洗液的配制及使用24

3.3.3 玻璃仪器的洗涤与要求25

4 药品的一般鉴别试验26

4.1 概述26

4.2 一般鉴别方法26

4.2.1 干法鉴别26

4.2.2 湿法鉴别26

4.3 鉴别试验注意事项27

4.3.1 控制适合反应进行的条件27

4.3.2 提高反应的灵敏性和进行空白试验28

4.4 各项鉴别试验28

5 物理常数测定44

5.1 相对密度测定法44

5.1.1 原理44

5.1.2 测定方法44

5.2 馏程测定法47

5.2.1 原理47

5.2.2 仪器装置47

5.2.3 测定方法47

5.2.4 注意事项48

5.3 熔点测定法48

5.3.1 简述48

5.3.2 测定方法48

5.3.3 结果与判定50

5.3.4 温度计的校正51

5.4 凝点测定法51

5.4.1 原理51

5.4.2 仪器装置52

5.4.3 测定法52

5.4.4 注意事项52

5.5 粘度测定法53

5.5.1 简述53

5.5.2 仪器53

5.5.3 测定法53

5.6 pH值测定法56

5.6.1 pH值的概念56

5.6.2 原理57

5.6.3 常用电极58

5.6.4 测定方法59

5.6.5 注意事项60

5.7 旋光度测定法61

5.7.1 原理61

5.7.2 测定方法61

5.7.3 注意事项62

5.8 折光率测定法62

5.8.1 原理62

5.8.2 测定方法63

5.8.3 注意事项63

6 杂质检查法65

6.1 概述65

6.2 各类杂质检查法65

6.2.1 氯化物检查法65

6.2.2 硫酸盐检查法67

6.2.3 铁盐检查法67

6.2.4 重金属检查法68

6.2.5 砷盐检查法72

6.2.6 干燥失重测定法76

6.2.7 炽灼残渣检查法78

6.2.8 硫化物检查法79

6.2.9 硒检查法80

6.2.10 氟检查法81

6.2.11 氰化物检查法81

6.2.12 易炭化物检查法83

6.2.13 铵盐检查法84

6.2.14 有机溶剂残留量测定法84

7 重量分析法85

7.1 概述85

7.2 重量分析常用的方法85

7.2.1 挥发重量法85

7.2.2 萃取重量法85

7.2.3 沉淀重量法85

7.3 重量分析的操作步骤及注意事项86

7.3.1 供试品的称取与溶解86

7.3.2 沉淀的制备87

7.3.3 沉淀的过滤与洗涤89

7.3.4 沉淀的干燥或灼烧90

7.3.5 分析结果的计算91

7.4 应用实例91

8 滴定分析法概述95

8.1 滴定分析法的特点与种类95

8.2 滴定分析法的一般要求95

8.2.1 滴定分析对反应的要求95

8.2.2 滴定方式96

8.3 滴定液浓度的表示方法96

8.4 滴定液与基准物质97

8.4.1 基准物质的要求97

8.4.2 滴定液的配制方法97

8.4.3 滴定液的标定97

8.4.4 滴定液配制及标定的注意事项98

8.5 滴定分析的计算100

8.5.1 溶液浓度的计算和稀释100

8.5.2 求算称取物质的质量100

8.5.3 分析结果的计算101

9 酸碱滴定法(中和法)103

9.1 概述103

9.2 指示剂103

9.2.1 指示剂的主要类型103

9.2.2 指示剂的特性103

9.2.3 指示剂的选择104

9.2.4 指示剂的用量104

9.3 滴定液的配制与标定104

9.3.1 盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1 mol/L)105

9.3.2 硫酸滴定液(0.5、025、0.1或0.05 mol/L)107

9.3.3 氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1 mol/L)108

9.4 应用实例109

10 非水滴定法111

10.1 概述111

10.2 溶剂的分类及选择112

10.2.1 溶剂的分类112

10.2.2 溶剂的选择114

10.3 指示剂114

10.4 滴定液的配制与标定117

10.4.1 高氯酸滴定液(0.1 mol/L)117

10.4.2 甲醇钠滴定液(0.1 mol/L)120

10.5 应用实例121

10.5.1 原料药含量测定121

10.5.2 片剂含量测定122

10.5.3 注射液含量测定123

11 氧化还原滴定法124

11.1 概论124

11.1.1 基本概念124

11.1.2 指示剂124

11.1.3 氧化还原反应的速度126

11.1.4 滴定前的预处理127

11.2 碘量法128

11.2.1 原理128

11.2.2 分类128

11.2.3 指示剂130

11.2.4 碘量法的误差来源131

11.2.5 滴定液的配制与标定131

11.2.6 应用实例133

11.3 高锰酸钾法136

11.3.1 概述136

11.3.2 滴定液的配制与标定136

11.3.3 应用实例137

11.4 溴酸钾法及溴量法138

11.4.1 概述138

11.4.2 滴定液的配制与标定138

11.4.3 应用实例139

11.5 重铬酸钾法140

11.5.1 概述140

11.5.2 滴定液的配制与标定141

11.5.3 应用实例141

11.6 铈量法142

11.6.1 概述142

11.6.2 滴定液的配制与标定142

11.6.3 应用实例143

11.7 高碘酸钾法144

11.7.1 概述144

11.7.2 应用实例145

11.8 费休水分测定法146

11.8.1 概述146

11.8.2 费休试液的制备与标定146

11.8.3 测定方法147

11.8.4 测定注意事项147

12 络合(配位)滴定法148

12.1 概述148

12.2 氨羧螯合剂149

12.3 影响氨竣络合物稳定性的因素151

12.3.1 pH值的影响151

12.3.2 它种络合剂的影响152

12.4 指示剂152

12.4.1 作用原理152

12.4.2 指示剂应具备的条件152

12.4.3 常用金属指示剂153

12.5 滴定液的配制与标定158

12.5.1 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)158

12.5.2 锌滴定液(0.05 mol/L)159

12.6 应用实例160

13 亚硝酸钠滴定法162

13.1 概述162

13.2 重氮化滴定条件162

13.3 指示终点的方法164

13.3.1 外指示剂法164

13.3.2 内指示剂法164

13.4 滴定液的配制与标定165

13.5 应用实例166

14 沉淀滴定法(银量法)168

14.1 概述168

14.1.1 沉淀反应的条件168

14.1.2 沉淀滴定法的种类168

14.2 铬酸钾指示剂法(摩尔法)168

14.2.1 原理168

14.2.2 测定注意事项169

14.3 铁明矾指示剂法(富尔哈特法)170

14.3.1 原理170

14.3.2 测定注意事项171

14.4 吸附指示剂法(法扬司法)172

14.4.1 原理172

14.4.2 指示剂172

14.4.3 测定注意事项173

14.5 滴定液的配制与标定174

14.5.1 硝酸银滴定液(0.1mol/L)174

14.5.2 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)175

14.6 应用实例175

15 四苯硼纳法177

15.1 概述177

15.2 滴定液的配制与标定177

15.2.1 四苯硼钠滴定液(0.02 mol/L)177

15.2.2 烃铵盐滴定液(0.01 mol/L)178

15.3 应用实例178

16 定氮法180

16.1 原理180

16.2 测定步骤180

16.2.1 消化180

16.2.2 蒸馏182

16.2.3 滴定182

16.3 操作方法183

16.3.1 常量法183

16.3.2 半微量法183

16.4 计算184

17 电位滴定法和永停滴定法185

17.1 电位滴定法185

17.1.1 电位滴定法的原理185

17.1.2 仪器装置和计量点确定方法186

17.1.3 电极的选用189

17.1.4 应用实例190

17.2 永停滴定法191

17.2.1 永停滴定法的原理191

17.2.2 仪器装置与操作192

17.2.3 电极193

17.2.4 应用实例193

18 一般制剂检查法194

18.1 片剂的重量差异及崩解时限检查194

18.1.1 片剂重量差异检查法194

18.1.2 片剂崩解时限检查法195

18.2 注射剂的装量限度和澄明度检查196

18.2.1 注射液的装置检查法196

18.2.2 注射用无菌粉末的装量差异检查法196

18.2.3 注射剂的澄明度检查法197

18.3 乙醇量测定法200

18.3.1 简述200

18.3.2 乙醇量的测定方法200

18.4 溶出度检查法202

18.4.1 概述202

18.4.2 溶出度测定方法204

18.4.3 注意事项205

18.4.4 结果计算206

18.4.5 结果判定标准206

18.4.6 仪器校正206

18.5 含量均匀度检查法208

18.5.1 概述208

18.5.2 测定法209

18.6 注射液中不溶性微粒检查法209

18.6.1 概述209

18.6.2 检查法210

18.7 融变时限检查法212

18.7.1 栓剂融变时限检查212

18.7.2 阴道片融变时限检查213

19 分析中的误差及数值的运算规则214

19.1 分析中的误差214

19.1.1 误差种类及产生原因214

19.1.2 误差表示方法215

19.2 有效数字及运算规则216

19.2.1 有效数字216

19.2.2 数值修约及进舍规则217

19.2.3 运算规则218

20 紫外--可见分光光度法220

20.1 概述220

20.2 分光光度法的基本知识220

20.2.1 光与光波220

20.2.2 光的本性221

20.2.3 物质对光选择性的吸收223

20.2.4 吸收光谱224

20.2.5 光吸收基本定律和吸收系数226

20.2.6 紫外吸收光谱与分子结构的关系228

20.3 紫外--可见分光光度计的基本构造233

20.4 紫外--可见分光光度计的几种常见类型237

20.5 紫外--可见分光光度计的校正与检定238

20.5.1 波长准确度239

20.5.2 吸收度的准确度和仪器的线性范围241

20.5.3 分辨率243

20.5.4 杂散光243

20.6 影响分光光度法测定的一些因素244

20.7 应用实例247

20.7.1 定性鉴别247

20.7.2 纯度检查248

20.7.3 含量测定249

21 红外分光光度法257

21.1 概述257

21.1.1 红外吸收光谱的区划257

21.1.2 红外吸收光谱的表示方法257

21.1.3 红外吸收光谱与紫外吸收光谱的区别258

21.1.4 红外吸收光谱与有机化合物分子结构的关系259

21.2 红外分光光度计的基本构造260

21.3 仪器的安装和性能检查261

21.4 样品的制备方法262

21.4.1 固体样品262

21.4.2 液体样品264

21.4.3 气体样品264

21.5 红外分光光度法在药物分析中的应用264

22 原子吸收分光光度法267

22.1 概述267

22.2 仪器的基本结构267

22.3 分析方法268

22.4 测定注意事项270

22.5 干扰及其消除271

22.5.1 背景干扰及其消除271

22.5.2 化学干扰及其消除272

22.5.3 物理干扰及其消除272

22.6 应用实例272

23 纸色谱法274

23.1 原理274

23.2 色谱纸275

23.2.1 色谱纸的选择275

23.2.2 色谱纸的预处理276

23.3 展开剂276

23.4 操作法278

23.5 应用279

24 薄层色谱法281

24.1 原理281

24.2 吸附剂(载体)282

24.3 吸附剂(载体)、展开剂与被分离物质间的关系286

24.3.1 被分离化合物的性质286

24.3.2 吸附剂的性质和选择287

24.3.3 展开剂的选择287

24.4 操作方法291

24.4.1 薄层板的制备291

24.4.2 点样293

24.4.3 展开294

24.4.4 定位296

24.4.5 定性、定量297

24.5 薄层扫描法298

24.6 薄层色谱法的应用299

25 电泳法302

25.1 原理302

25.2 影响迁移率的因素302

25.3 纸电泳法303

25.4 醋酸纤维素薄膜电泳法305

25.5 琼脂糖凝胶电泳法306

25.6 聚丙烯酰胺凝胶电泳法307

25.6.1 原理307

25.6.2 丙烯酰胺的聚合308

25.6.3 缓冲液的选择310

25.6.4 缓冲体系310

25.6.5 操作方法311

25.6.6 应用实例312

25.7 SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳法313

26 气相色谱法316

26.1 概述316

26.2 基本理论317

26.2.1 基本术语317

26.2.2 柱效率和分离度318

26.2.3 Van Deemeter方程式简介320

26.3 气相色谱仪的基本构造322

26.4 色谱柱324

26.4.1 载体(supports)325

26.4.2 固定液326

26.4.3 色谱柱的制备及操作注意事项327

26.4.4 操作条件的选择328

26.4.5 毛细管色谱柱329

26.5 检测器330

26.5.1 热导检测器330

26.5.2 氢火焰离子化检测器332

26.5.3 检测器的性能指标333

26.6 定性与定量分析334

26.6.1 定性分析334

26.6.2 定量分析335

26.7 应用实例338

26.7.1 乙醇量测定338

26.7.2 有机溶剂残留量测定339

26.7.3 含量测定341

26.7.4 中药制剂质量的控制342

27 高效液相色谱法344

27.1 概述344

27.2 高效液相色谱法分类345

27.3 固定相和流动相345

27.3.1 固定相345

27.3.2 流动相349

27.4 离子对色谱法(PIC)352

27.5 高效液相色谱仪的基本构造353

27.6 应用实例357

28 中药材性状检验359

28.1 性状鉴别一般内容359

28.2 各类药材性状鉴别注意事项360

28.3 性状鉴别实例361

29 中药显微检验363

29.1 显微镜结构及使用363

29.2 中药材显微鉴别364

29.2.1 显微制片方法364

29.2.2 细胞和细胞内含物等的测量366

29.2.3 常用显微试液配制方法367

29.2.4 各类药材显微鉴别的内容及实例367

29.2.5 粉末显微鉴别主要观察的内容370

29.3 中药制剂显微鉴别372

30 药品的生物检定及安全性试验检查法373

30.1 概述373

30.2 各论373

30.2.1 热原检查法373

30.2.2 降压物质检查法378

30.2.3 异常毒性检查法382

30.2.4 肝素生物检定法384

30.2.5 绒促性素生物检定法392

30.2.6 胰岛素生物检定法399

30.2.7 缩宫素生物检定法407

30.2.8 洋地黄生物检定法415

31 抗生素微生物检定法422

31.1 基本原理422

31.2 二剂量法(2.2法)基本要点423

31.3 实验准备与操作技术431

31.4 影响因素444

31.5 专用程序451

附录1 原子量表463

附录2 常用酸碱试液配制及其相对密度、浓度464