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第一章 抗生素药品效价的微生物检定——管碟法1

第一节 基本原理1

一、原理部分1

(一) 抑菌圈形成的原理1

(二) 效价测定计算式的推导3

1．二剂量法计算式的推导3

45．盐酸氯洁霉素(盐酸氯体可霉素)原料药3

2．三剂量法计算式的推导6

3．二剂量法计算图绘制法7

4．一剂量法计算回归直线方程式9

二、影响因素的讨论12

(一) 抑菌圈圆正的控制12

第二节 操作技术13

(二) 抑菌圈边缘清晰度的控制14

(三) 抗生素最后稀释液的浓度与抑菌圈直径的直线关系16

(四) 标准品与供试品同质的要求16

(五) 直线的斜率与截距17

(六) 操作技术的注意要求18

(4) 藤黄八叠球菌菌液20

第二节 操作技术21

一、设备、仪器及用具21

二、准备工作23

三、试验材料24

(一) 培养基24

1．基本要求24

2．培养基的制备24

2．缓冲液的制备26

1．基本要求26

(二) 缓冲液26

1．菌种的接种方法27

(三) 试验用菌液27

2．冷冻干燥菌种的接种方法28

3．冷冻干燥菌种的保存28

4．工作用菌种的保存及传代29

5．试验用菌液的制备29

(1) 枯草杆菌芽孢悬液29

(2) 短小芽孢杆菌芽孢悬液29

(3) 金黄色葡萄球菌菌液29

1．金黄色葡萄球菌30

(6) 黑根霉菌孢子悬液30

(5) 大肠杆菌菌液30

(四) 试验用菌种的生物学特性30

2．枯草杆菌31

3．藤黄八叠球菌31

4．蜡样芽孢杆菌31

5．大肠杆菌32

6．黑根霉菌32

7．白色念珠菌33

8．短小芽孢杆菌34

四、效价检定方法34

2．标准直线绘制法35

1．基本要点35

(一) 一剂量法(标准直线法)35

3．供试品的测定37

4．各种抗生素标准直线的溶液稀释法39

5．标准品的使用方法44

(二) 二剂量法[四点(2·2)法]44

1．基本要点44

2．二剂量法及其误差统计分析46

(1) 二剂量法46

(2) 二剂量法的误差统计分析47

(1) 三剂量法52

(三) 三剂量法[六点(3·3)法]52

1．基本要点52

2．三剂量法及其误差统计分析52

(3) 二剂量法的溶液稀释方法52

(2) 三剂量法的误差统计分析55

(四) 抗生素效价的微生物检定试验设计59

五、效价检定操作注意要点59

(一) 称量59

(二) 稀释62

(三) 双碟的制备62

(四) 滴加抗生素溶液及培养64

(五) 测量抑菌圈64

(二) 制剂的效价检定要点65

六、供试晶溶液的制备操作要点65

(一) 原料药品效价检定操作要点65

(六) 技术要求65

(三) 制剂供试品溶液的稀释操作68

1．苯唑青霉素钠片(糖衣片)68

2．硫酸链霉素(原料药)68

3．注射用硫酸链霉素68

4．氯霉素眼膏68

10．金霉素眼药水片69

9．金霉素眼膏69

7．氯霉素耳丸69

8．盐酸金霉素(原料药)69

5．氯霉素眼药水69

6．氯霉素滴耳液69

11．土霉素(原料药)70

12．土霉素胶囊70

13．土霉素片(糖衣片)70

14．土霉素片(无糖衣)70

15．盐酸土霉素(原料药)70

16．盐酸土霉素片(糖衣片)70

17．盐酸土霉素片(无糖衣)70

18．四环素原料药70

19．四环素片(糖衣片)70

26．盐酸脱氧土霉素(盐酸强力霉素)原料药71

28．红霉素(原料药)71

27．盐酸脱氧土霉素(盐酸强力霉素)无糖衣片71

20．四环素片(无糖衣片)71

25．注射用盐酸四环素71

24．盐酸四环素片(无糖衣片)71

23．盐酸四环素片(糖衣片)71

22．盐酸四环素(原料药)71

21．四环素眼膏71

34．注射用乳糖酸红霉素72

33．乳糖酸红霉素(原料药)72

35．硫酸卡那霉素(原料药)72

30．红霉素眼膏72

31．无味红霉素(原料药)72

32．无味红霉素片72

29．红霉素片(肠溶衣片)72

44．盐酸洁霉素片(无糖衣片)73

43．盐酸洁霉素片(糖衣片)73

42．盐酸洁霉素胶囊73

41．盐酸洁霉素注射液73

39．卡那霉素眼药水73

38．硫酸卡那霉素注射液73

37．单硫酸卡那霉素(原料药)73

40．盐酸洁霉素(盐酸林可霉素)原料药73

36．注射用硫酸卡那霉素73

46．盐酸氯洁霉素胶囊74

47．硫酸巴龙霉素(原料药)74

48．硫酸巴龙霉素片(糖衣片)74

49．硫酸巴龙霉素片(无糖衣片)74

50．制霉菌素(原料药)74

51．制霉菌素片(糖衣片)74

52．硫酸新霉素(原料药)74

58．新生霉素钠(原料药)75

61．硫酸庆大霉素注射液75

60．硫酸庆大霉素(原料药)75

59．注射用新生霉素钠75

54．杆菌肽(原料药)75

57．注射用盐酸万古霉素75

56．盐酸万古霉素(原料药)75

55．注射用杆菌肽75

53．硫酸新霉素片(无糖衣片)75

62．庆大霉素眼药水76

七、几种抗生素效价微生物检定参考方法76

1．力复霉素SV(Rifamycin SV)76

4．抗敌素(多粘菌素E，Polymyxin E)77

3．麦地霉素(Medicamycin)77

2．平阳霉素(博来霉素A_?，Bleomycin)77

6．两性霉素 B(Amphoteriein B)78

7．卷曲霉素(Capreomycin)78

5．多粘菌素B(Polymyxiu B)78

参号文献79

第二章 抗生素药品效价的微生物检定——比浊法80

第一节 基本原理80

一、原理部分80

二、影响因素的讨论81

(一) 影响比浊测定的物理因素81

1．散射现象81

1．仪器的选择83

3．细菌体大小的变化83

(二) 仪器(分光光度计)的使用83

2．菌液的浓度83

2．气泡和振摇的误差84

3．流动双折射误差84

(三) 培养基84

1．培养基的成分84

2．pH与抗菌活性84

3．抗生素的稀释剂84

(六) 试验设计85

(五) 剂量反应曲线参数的转换85

2．通气85

1．温度85

(四) 培养85

3．培养时间85

5．培养86

8．比浊法测定结果的意义86

7．测量的误差86

6．机械的误差86

(七) 试验的误差来源86

2．容量仪器及稀释86

1．仪器的清洁86

4．试验菌86

3．培养基86

第二节 操作技术87

一、设备、仪器及用具87

二、准备工作88

三、试验材料88

(一) 培养基88

1．基本要求88

(二) 缓冲液88

1．基本要求88

2．培养基的制备88

2．缓冲液的制备89

(三) 试验用菌液 金黄色葡萄球菌液的制备89

四、微生物比浊法效价检定方法89

(一) 二剂量法的试验设计89

1．基本要点89

2．二剂量法的操作及误差统计分析90

(1) 妥布霉素效价比浊法测定91

3．方法举例91

(2) 四环素效价比浊法测定94

(二) 标准曲线法的试验设计94

参考文献97

第三章 抗生素药品的无菌试验99

第一节 基本原理99

1．无菌操作环境102

2．灭菌方法102

(1) 热压灭菌102

一、无菌条件102

(2) 100℃蒸气火菌103

(3) 干热灭菌103

2) 硅藻土滤柱106

1) 瓷质滤柱106

(4) 除菌过滤106

3) 垂熔玻璃滤器107

4) 微孔滤膜107

5) 除菌过滤的原理109

(5) 常用化学消毒剂112

1) 气体灭菌法常用的化学消毒剂112

① 乙烯化氧112

② 甲醛113

2) 其它常用的化学消毒剂113

① 甲酚114

② 新洁尔灭114

③ 碘洒(碘酊)114

④ 酒精115

2．无菌操作要点116

⑤ 液体化学剂杀芽孢作用116

⑥ 不同消毒剂对微生物的作用116

二、抗生素灭活方法的选择117

1．抗生素的灭活118

2．无菌试验中抗生素的分离121

三、适宜的培养条件121

1．设备121

四、无菌试验结果的判断123

一、设备及用具123

(一) 基本要点124

(二) 培养基的制备124

三、培养基124

二、药品124

四、准备工作128

五、灭活剂131

(一) 青霉素酶溶液131

2．青霉素酶培养基131

3．青霉素酶的摇瓶培养法132

4．青霉素酶的无菌过滤操作法(实验室用)133

5．青霉素酶的无菌分装134

6．青霉素酶的无菌检查134

7．青霉素酶的活性化学测定法135

(二) 离子交换树脂混悬液136

六、对照用菌液的制备136

1．无菌操作取样137

七、无菌试验操作方法137

2．供试品的灭活处理138

3．直接接种法138

4．微孔滤膜过滤法138

5．试验结果的观察142

参考文献142

第四章 抗生素药品的安全试验(异常毒性检查法)143

第一节 基本原理143

一、原理143

二、安全试验的影响因素146

三、急性毒性式验的基本原理147

(一)生物差异的规律以及剂量反应的关系147

(二)有效量或致死量的测定(ED_(50)或LD_(50))149

1．简化机率单位(Probit Unit)法150

2．序贯法(Stuircase Method)153

第二节 操作技术156

一、设备及用具156

二、药品及试剂156

三、试验用动物——小白鼠157

四、准备工作157

(一) 用具的洗涤157

(二) 用具的灭菌157

(三) 试验动物的准备157

(四) 供试品溶液的制备157

五、操作方法158

(一) 小白鼠尾静脉注射法158

(五) 小白鼠口服给药法159

(四) 小白鼠腹腔注射法159

六、抗生素药品的安全试验操作方法159

(三) 小白鼠肌内注射法159

(二) 小白鼠皮下注射法159

参考文献161

第五章 抗生素药品的热原试验163

第一节 基本原理163

一、热原的来源163

二、热原的物理性质及化学性质164

三、热原的药理作用165

1．增高体温的作用165

2．对白血球的作用166

3．动物对热原的耐受性166

四、热原的检查试验167

(一) 试验动物——家兔167

(二) 测量兔体温168

五、热原的其他检查方法170

(一) 白血球计数法170

(二) 一些化学或物理学方法170

(三) 鲎试剂法检测热原171

第二节 操作技术173

一、设备及用具173

二、药品及试剂173

三、试验用材料173

(一) 试验用动物——家兔173

(二) 注射用水174

四、准备工作174

(一) 用具的洗涤174

(二) 用具的除热原处理174

(三) 试验动物的准备——预测体温174

(四) 供试品溶液的配制175

五、操作方法176

参考文献177

第六章 抗生素药品的降压物质试验179

第一节 基本原理179

一、原理(概述)179

二、组胺的药理作用180

(一) 作用机理180

(二) 组胺的效应180

1．心血管系统毛细血管扩张180

2．血管以外的平滑肌181

3．刺激胃的分泌181

4．对神经末梢的作用181

(三) 药物及毒素释放组胺181

(一) 设备及用具182

第二节 操作技术182

(二) 药品及试剂183

(三) 试验动物183

(四) 准备工作183

(五) 操作方法184

(六) 试验结果的记录及试验后的处理188

参考文献188

第七章 抗生素药品的鉴别试验与性状189

第一节 鉴别试验原理概述189

第二节 各种抗生素药品的鉴别试验与性状189

1．青霉素钠190

2．注射用青霉素钠190

3．青霉素钾190

7．苄星青霉素191

6．注射用普鲁卡因青霉素191

4．注射用青霉素钾191

5．普鲁卡因青霉素191

8．注射用苄星青霉素192

9．氨苄青霉素钠192

10．注射用氨苄青霉素钠193

11．苯唑青霉素钠193

12．苯唑青霉素钠片194

13．苯唑青霉素胶囊194

14．注射用苯唑青霉素钠194

15．乙氧萘青霉素194

16．乙氧萘青霉素钠胶囊194

17．双氯肯霉素钠194

19．邻氯青霉素钠195

18．双氯青霉素钠片195

20．注射用邻氯青霉素钠196

21．噻孢霉素钠196

22．注射用噻孢霉素钠196

23．头孢氨苄(Cefalexin)196

24．头孢氨苄胶囊196

25．羟氨苄青霉素(Amoxicillin)196

26．羟氨苄青霉素胶囊197

27．羧苄青霉素钠(Carbenicillin Sodium)197

28．硫酸链霉素197

29．注射用硫酸链霉素198

30．氯霉素198

36．氯霉素滴耳液200

35．氯霉素眼膏200

37．琥珀氯霉素200

38．注射用琥珀氯霉素200

33．氯霉素胶囊200

32．氯霉素耳丸200

21．氯霉素片200

34．氯霉素眼药水200

39．无味氯霉素(棕榈氯霉素)201

40．无味氯霉素片(B晶型)201

41．无味氯霉素悬浮剂201

45．土霉素片202

47．盐酸土霉素202

46．土霉素胶囊202

48．盐酸土霉素片202

44．土霉素202

43．金霉素眼膏202

42．盐酸金霉素202

49．四环素203

50．四环素片203

51．四环素眼膏203

52．盐酸四环素203

53．盐酸四环素片203

54．盐酸四环素胶囊203

55．注射用盐酸四环素203

56．盐酸脱氧土霉素(盐酸强力霉素)203

65．灰黄霉素204

64．注射用乳糖酸红霉素204

63．乳糖酸红霉素204

61．无味红霉素204

62．无味红霉素片204

60．红霉素眼膏204

59．红霉素片204

58．红霉素204

57．盐酸脱氧土霉素片(盐酸强力霉素片)204

66．灰黄霉素片205

67．硫酸卡那霉素205

68．注射用硫酸卡那霉素205

69．单硫酸卡那霉素205

70．硫酸卡那霉素注射205

78．硫酸巴龙霉素206

77．盐酸氯洁霉素胶囊206

76．盐酸氯洁霉素206

75．盐酸洁霉素胶囊206

74．盐酸洁霉素注射液206

73．盐酸洁霉素片206

72．盐酸洁霉素206

71．卡那霉素眼药水206

79．硫酸巴龙霉素片207

80．制霉菌素207

81．制霉菌素片208

82．硫酸新霉素208

83．硫酸新霉素片208

84．杆菌肽208

85．注射用杆菌肽208

86．盐酸万古霉素209

87．注射用盐酸万古霉素209

88．新生霉素钠209

93．盐酸正定霉素210

92．庆大霉素眼药水210

94．注射用盐酸正定霉素210

90．硫酸庆大霉素210

89．注射用新生霉素钠210

91．硫酸庆大霉素注射液210

95．更生霉素(放线菌素D)211

96．注射用更生霉素211

第三节 几种抗生素药品的鉴别参考方法211

1．硫酸多粘菌素B211

2．硫酸多粘菌素E(硫酸抗敌素)212

3．两性霉素212

4．硫酸卷曲霉素212

5．乙酰螺旋霉素(Acetyl-spiramycin)212

7．盐酸平阳霉素(博来霉素A_5 Bleomycin A_5)213

8．利福平(甲哌力复霉素，Rifampicin)213

6．麦地霉素(Medecamycin)213

9．利福霉素钠(Rifamycin Sodium)214

参考文献214

第八章 抗生素药品的层析试验215

第一节 原理(概述)215

第二节 薄层层析法217

一、原理217

二、仪器及用具218

三、操作方法218

四、几种抗生素药品的薄层层析219

1．盐酸土霉素的鉴别219

2．盐酸四环素有关物质的检查219

3．盐酸脱氧土霉素的鉴别219

6．噻孢霉素钠的鉴别220

4．盐酸脱氧土霉素中有关物质的检查220

5．盐酸脱氧土霉素的薄层层析220

7．羟氨苄青霉素(Amoxici-llin)的薄层层析鉴别221

8．羧苄青霉素茚满脂(Indanyl Carbenicillin Sodium)的薄层层析鉴别221

9．缩酮氨苄青霉素(Hetaci-llin)的薄层层析鉴别222

10．氨环烷青霉素(Cyclacillin)的薄层层析鉴别222

11．氰甲基头孢菌素(Cephacetrile Sodium)的薄层层析鉴别223

12．噻吩甲氧头孢菌素(Cefoxitin)的薄层层析鉴别223

13．羟羧苄内胺素(Moxalactam)的薄层层析鉴别223

14．甲砜脒酮氨苄青霉素钠(Mezlocillin Sodium)的薄层层析鉴别224

15．氨苄青霉素甲戊酯(Bacampicillin)的薄层层析鉴别224

16．杆菌肽和杆菌肽锌(Bacitrucin Bacitracin Zinc)的薄层层析鉴别224

17．制霉菌素的薄层层析225

18．灰黄霉素的薄层层析鉴别225

19．丝裂霉素(Mitomycin)的薄层层析鉴别225

20．盐酸阿霉素(Doxorubicin，Adriamvtill)的薄层层析试验226

21．注射用盐酸阿霉素的薄层鉴别227

22．庆大霉素C组份薄层-紫外分光光度测定法228

23．硫酸巴龙霉素的薄层层析鉴别228

24．硫酸新霉素的薄层层析鉴别228

25．氯霉素滴眼液的薄层层析鉴别229

26．氯霉素滴耳液的薄层层析鉴别229

第三节 连续展开(流动)薄层层析法229

一、原理(概述)229

二、儿种抗生素药品的连续展开薄层层析方法230

1．羟唑头孢菌素(Cefamandole Nafate)的连续展开(流动)薄层层析鉴别230

2．连续展开(流动)薄层层析鉴别试验230

3．西梭霉素(Sisomicin紫苏霉素)的薄层层析鉴别231

4．妥布霉素(Tobramytin)的薄层层析鉴别231

第四节 纸层析法231

一、原理231

2．上行法232

1．下行法232

三、操作方法232

二、仪器及用具232

3．水平圆形法(圆形纸层析法)233

四、几种抗生素药品的纸层析233

1．盐酸金霉素中有关物质的检查233

2．无味红霉素的鉴别234

3．硫酸巴龙霉素的鉴别234

4．链霉素的纸层析234

5．新霉素的纸层析235

6．6-去甲基去氧四环素的纸层析236

7．二甲胺基四环素的纸层析237

8．庆大霉素C_1、C_(12)及C_2组份测定纸层析法237

9．三乙酰竹桃霉素(Troleandomycin)纸层析鉴别239

10．卷曲霉素(Carpreomytin)Ⅰ含量测定纸层析法239

第五节 柱层析法240

一、原理(概述)241

1．博来霉素(Bleomycin)的梯度层析242

二、几种抗生素药品的柱层析方法242

2．平阳霉素(Beomycin)A_5组分的含量测定244

3．脱水四环素及4-差向脱水四环素的含量测定柱层析法244

参考文献247

第九章 抗生素药品的溶液澄明度与颜色、混悬剂的混悬时间及颗粒大小试验249

第一节 溶液的澄明度与颜色249

一、原理(概述)249

二、仪器及用具250

三、药品251

四、操作方法251

五、澄明度检查方法251

1．澄明度检查251

混浊标准液的制备252

2．异物的检查253

(1) 际准比色液的制备254

② 比色用氯化钴液254

3．溶液颜色检查254

关于异物、特殊的异物及判断说明254

③ 比色用重铬酸钾液255

④ 比色用硫酸铜液255

(2) 各种色调、色级比色液的配制256

(3) 色泽检查法256

2．抽针试验258

四、几种抗生素药品的混县时间及抽针试验258

1．混悬时间试验258

1．注射用苄星青霉素258

2．注射用普鲁因青霉素258

三、操作方法258

二、仪器及用具258

一、原理(概述)258

第二节 混悬时间及抽针试验258

二、仪器及用具259

一、原理(概述)259

三、药品259

第三节 颗粒大小计数259

五、操作方法260

参考文献260

四、准备工作260

第一节 熔点测定262

一、原理(概述)262

第十章 抗生素药品的熔点、炽灼残渣、重金属、旋光度及pH的测定262

3．温度计263

2．搅拌器263

4．熔点测定毛细管263

三、药品263

1．容器263

二、仪器及用具263

四、操作方法264

第二节 炽灼残渣测定266

一、原理(概述)266

三、药品267

四、操作方法267

二、仪器及用具267

第三节 重金属限度试验269

一、原理(概述)269

三、药品270

四、试液的制备270

二、仪器及用具270

3．硫化氢试液271

2．标准铅溶液271

五、操作方法271

1．铅贮备液271

第四节 旋光度测定274

一、原理(概述)274

二、仪器及用具275

三、药品275

四、操作方法276

五、供试品的测定276

羧苄青霉素茚满酯的旋光法含量测定277

第五节 pH值测定278

一、原理(概述)278

1．甘汞电极278

2．玻璃电极279

3．缓冲液的性质280

(1) 稀释价280

(2) 盐效应280

(3) 温度效应281

4．抗生素药品pH值与制品质量281

1．草酸三氢钾标准缓冲液282

四、标准缓冲液的配制282

2．邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液282

三、药品282

二、仪器及用具282

6．25℃饱和的酒石酸氢钾标准缓冲液283

5．硼砂标准缓冲液283

7．250C饱和的氢氧化钙溶腋283

3．pH6.8磷酸盐标准缓冲液283

4．pH7.4磷酸盐标准缓冲液283

五、操作方法284

六、供试品的测定284

参考文献285

第十一章 抗生素药品的分光光度法测定287

第一节 紫外分光光度法287

一、原理287

1．波寇定律288

2．比耳定律289

3．波寇-比耳联合定律289

4．几个术语表示法290

(1) 中国药典表示法290

(2) 克分子吸收系数290

5．定量测定的原理291

(1) 绝对法测定291

(3) 最大吸收291

(2) 标准品对照法(标准曲线法)292

二、仪器及用具293

三、操作方法293

1．仪器及操作方法293

2．仪器的调正及准备293

(1) 光源的校正293

(2) 波长的校正293

3．溶剂的吸收度测试294

4．吸收池的校正294

5．吸收度误差的校验295

6．吸收度的准确度296

7．杂散光的检测296

四、分光光度法测定中的误差因素297

1．氨苄青霉素钠298

五、几种抗生素药品的含量测定298

2．注射用氨苄青霉素钠300

3．灰黄霉素300

4．灰黄霉素片300

5．盐酸正定霉素300

6．注射用盐酸正定霉素301

7．更生霉素(放线菌素D，Dactinomycin)301

8．注射用更生霉素301

[附]注射用更生霉素含量均匀度301

9．甲哌力复霉素301

10．氯霉素301

11．氯霉素胶囊301

12．氯霉素片301

六、几种抗生素药品的其他紫外分光光度法302

1．邻氯青霉素钠一水物的含量测定302

2．乙氧萘青霉素钠一水物(Nafcillin Sodium Monohydrate)的含量测定302

5．青霉素V的含量测定303

4．苄星青霉素C(Penicillin G Benzathine)的含量测定303

6．两性霉素B制品中两性霉素A含量测定303

3．苯唑青霉素钠一水物(Oxacillin Sodium lnonohydrate)的含量测定303

7．两性霉素B的鉴别304

8．杀念珠菌素(Candicidin)的鉴别304

11．制霉菌素的鉴别305

10．纳他霉素(游霉素Natamycin，Pimaricin)的鉴别305

12．放线菌素D (Dactinomycin)吸收系数的测定305

9．灰黄霉素的鉴别305

13．放线菌素D的含量测定306

14．丝裂霉素(Mitomycin)吸收系数的测定306

16．无味氯霉素(氯霉素棕榈酸酯)的含量测定307

1f．耽珀氯霉素的含量测定307

15．氯霉素的含量测定307

18．盐酸四环素的吸收系数测定308

19．四环素磷酸复盐的吸收系数测定308

22．噻孢霉素钠的光吸收度测定309

21．青霉素钠的光吸收度测定309

23．盐酸四环素杂质吸收度测定309

20．放酸土霉素的吸收系数测定309

第二节 红外分光光度法310

25．更生霉素的光吸收度测定310

一、原理(概述)310

24．盐酸脱氧土霉素的光吸收度测定310

二、仪器及用具312

1．仪器的校验313

四、操作方法313

2．固体样品压片法——溴化钾压片法313

三、药品313

五、检查法314

1．无味氯霉素悬浮剂的晶型检查314

3．固体样品——糊状法314

2．几种抗生素药品的红外光图谱315

3．几种抗生素药品的国外红外光图谱319

第十二章 抗生素药品的水分测定及干燥失重测定326

4．制剂样品的处理方法334

参考文献334

第一节 水分测定336

一、原理(概述)336

三、药品338

二、仪器及用具338

四、试液的准备339

1．无水甲醇339

2．无水吡啶339

3．碘339

4．二氧化硫339

5．费休氏试液339

五、费休氏试液的标定340

1．直接称水法340

2．水标准溶液法340

六、供试品的测定341

1．直接滴定法341

2．反滴定法342

七、费休氏试液法测定水分的注意要点342

[附]永停滴定法343

第二节 干燥失重测定345

一、原理(概述)345

2．药品349

1．仪器及用具349

3．供试品的测定349

二、常压干燥法349

2．药品351

1．仪器及用具351

3．供试品的测定351

三、真空干燥法351

第十三章 抗生素药品含量的化学测定法353

第一节 青霉素含量测定——酸碱滴定法353

1．乙氧萘青霉素钠354

2．乙氧萘青霉素钠胶囊354

4．注射用邻氯青霉素钠355

5．青霉青钠355

3．邻氯青霉素钠355

9．苯唑青霉素钠356

8．注射用青霉素钾356

10．苯唑青霉素胶囊356

7．青霉素钾356

6．注射用青霉素钠356

11．羧苄青霉素钠357

第二节 青霉素、头孢菌素含量测定——碘量法360

1．注射用苄星青霉素361

2．普鲁卡因青霉素361

3．注射用普鲁卡因青霉素362

4．噻孢霉素钠362

5．注射用噻孢霉素钠363

6．头孢氨苄(苯甘孢霉素，Cefalexin)363

9．羟氨苄青霉素胶囊364

8．羟氨苄青霉素(Amoxicillin)364

第三节 青霉素、头孢菌素含量测定——羟胺比色法364

7．头孢氨卡胶囊364

第四节 氯霉素含量测定——重氮化滴定法366

4．琥珀氯霉素368

3．氯霉素片368

5．注射用琥珀氯霉素368

2．氯霉素胶囊368

1．氯霉素368

8．无味氯霉素悬浮剂369

7．无味氯霉素片369

参考文献369

6．无味氯霉素(棕榈氯霉素)369

第十四章 抗生素标准品的标定370

第一节 原理(概述)370

第二节 原料的选择372

第三节 分装条件373

第四节 标准品的效价标定373

第五节 标定结果的误差统计分析方法375

参考文献380

第十五章 抗生素的标示量、异名、化学结构式、效价定义、标准品及抗菌作用381

第一节 抗生素效价标示量的意义381

第二节 抗生素的化学结构式、效价定义、异名、标准品及抗菌作用383

(一) 青霉素类383

1．青霉素G386

2．氨苄青霉素386

6．哌酮氨苄青霉素387

5．氨苄青霉素酞酯387

7．甲砜脒酮氨苄青霉素387

4．氨苄青霉素甲戊酯387

3．氨苄青霉素钠387

9．羟氦苄青霉素388

10．苯唑青霉素388

8．缩酮氨苄青霉素钾388

12．双氯青霉素389

13．氟氯青霉素389

11．邻氯青霉素389

16．苯羧苄青霉素钠390

15．羧苄青霉素茚满酯390

17．磺苄青霉素390

14．羧苄青霉素390

20．苯氧甲青霉素391

19．氮?脒青霉素双酯391

21．苯乙青霉素391

18．羧噻吩青霉素391

23．甲氧苯青霉素392

24．氨环烷青霉素392

22．苯丙青霉素392

(二) 羟羧苄内胺素393

(三) 头孢菌素类393

1．氨苄氯头孢菌素395

3．氨苄甲酯头孢菌素396

4．羟氮苄头孢菌素396

2．氨苄甲基头孢菌素396

7．环己烯胺头孢菌素397

6．哌酮羟氨苄头孢菌素钠397

8．环己烯胺甲氧头孢菌素397

5．羟氨三氮唑头孢菌素397

10．羟唑头孢菌素398

11．去甲唑啉头孢菌素398

9．唑啉头孢菌素钠398

12．噻孢霉素钠399

13．噻吩甲啶头孢菌素399

15．甲肟氨噻唑头孢菌素钠400

16．氨噻唑四唑头孢菌素盐酸盐400

14．噻吩甲氧头孢菌素400

19．吡硫头孢菌素钠401

18．呋肟头孢菌素401

20．磺苄啶头孢菌素钠401

17．肟噻唑头孢菌素钠401

(四) 氨基糖甙类402

22．氰甲硫头孢菌素402

1．链霉素402

21．氰甲头孢菌素钠402

2．卡那霉素403

3．妥布霉素405

4．庆大霉素系405

5．小单孢菌素406

6．西梭霉素407

7．巴龙霉素407

8．新霉素408

9．核糖霉素410

10．奇放线菌素410

(五) 力复霉素类411

甲哌力复霉素411

(六) 氯霉素类412

1．氯霉素412

2．甲砜霉素413

(七) 新生霉素413

1．洁霉素(Jiemyein，林可霉素Lincomycin)414

2．氯洁霉素(Lojiemycin，氯林可霉素Clindamycin)414

(八) 林可霉素类414

(九) 磷霉素415

(十) 环丝氨酸415

(十一) 四环素类416

1．土霉素416

2．脱氧土霉素417

3．甲烯土霉素(甲烯环素)417

5．去甲基金霉素(cycline，地美环素)418

6．四环素418

4．金霉素418

7．二甲氨基四环素(cyclinc、米诺环素)419

8．四氢吡咯甲基四环素(Rolltetracycline、罗利环素)419

(十二) 多烯类及非烯类420

1．两性霉素B420

2．制霉菌素421

3．纳他霉素(Natamycin，匹马立星)421

4．灰黄霉素422

(十三) 大环内酯类423

6．杀念珠菌素423

1．红霉素423

5．癣可宁423

2．螺旋霉素425

3．柱晶白霉素(吉他霉素)426

4．交沙霉素(Josamyein、角沙霉素)427

5．麦利多霉素丙酯427

6．竹桃霉素428

7．麦地霉素429

1．杆菌肽430

2．多粘菌素B430

(十四) 多肽类430

3．多粘菌素E432

4．卷曲霉素433

5．紫霉素433

6．恩维霉素434

7．万古霉素434

(十五) 抗肿瘤抗生素435

1．放线菌素D435

2．阿克霉素436

3．柔红霉素436

4．多柔比星437

5．正定霉素437

6．博米霉素438

8．配洛霉素439

9．色霉素A_3439

7．平阳霉素439

10．丝裂霉素C440

参考文献442

第一节 抗生素药品的其他分析444

1．苄青霉素(G)的含量测定444

第十六章 抗生素药品的其他检验方法444

2．普鲁卡因青素G的含量测定446

3．链霉素中微量青霉素的测定447

4．链霉素的电泳分析法448

附录1 常用溶液的配制450

6．多粘菌素B的电泳分析法451

7．博来霉素的电泳分析法451

5．凝胶电泳法分离微量青霉素、链霉素混合液451

8．卡那霉素制品中卡那霉素B的测定452

9．新霉胺对照品的制备453

10．无味红霉素中十二烷基硫酸的测定454

11．盐酸土霉素中甲醇限量试验455

12．无味氯霉素中游离棕榈酸的测定456

3．热稳定性试验457

4．结晶性观察457

第二节 抗生素制剂的其他检验457

2．眼膏剂的溢漏试验457

1．眼膏剂中金属颗粒的试验457

5．抗生素制剂的装量差异检查458

(1) 片剂的重量差异458

(2) 注射用灭菌粉末的装量差异458

(3) 胶囊剂的装量差异458

参考文献459

附录2 当量液的配制461

附录3 试液及试验用溶液473

附录4 指示剂与指示液474

附录5 常用酸、碱的浓度477

附录6 缓冲液478

附录7 常用参考数据483

附录8 常用其他技术方法493

附录9 抗生素的溶解度499

附录10 抗生素的急性毒性LD_(50)表514

附录11 常用生物统计公式及表521

附录12 度量衡简明表529

附录13 原子量表531

附录14 抗生素检验实验室安全须知531

附录15 五位常用对数表534

① 比色用三氯化铁标准液2541